Desenvolvimento e aplicações de métodos de RMN em estado sólido para análise de propriedades físicas e químicas de manteiga de cacau (2025)
- Authors:
- Autor USP: TOBIAS, THAIS JULIANA - IQSC
- Unidade: IQSC
- DOI: 10.11606/D.75.2025.tde-09052025-141254
- Subjects: RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR; CACAU
- Keywords: cocoa butter; crystalline structure; estrutura cristalina; manteiga de cacau; RMN-DT; RMN-ES; SFC; SFC; SS-NMR; TD-NMR
- Language: Português
- Abstract: O Brasil é um dos principais produtores de cacau, matéria-prima usada na produção de manteiga de cacau (MC) e de chocolates. A MC é um produto de alto valor agregado, usado tanto nas indústrias de alimentos quanto nas de cosméticos. O teor de gordura sólida ou Solid-Fat Content (SFC) é um importante parâmetro de qualidade da MC e sua determinação geralmente realizada em espectrômetros de Ressonância Magnética Nuclear no Domínio do Tempo (RMN-DT), seguindo as normas ISO 8292-1 (método direto) e ISO 8292-2 (método indireto). Em ambos os métodos ISO, a determinação do SFC se dá pela intensidade dos sinais de ^[1]H obtidos por RMN-DT. Nessas medições, não há como assinalar os grupos químicos que geram os sinais dos componentes nos estados sólido e líquido. Neste trabalho, propõe-se utilizar a RMN em Estado Sólido (RMN-ES), para obter espectros de ^[13]C em alta resolução, o que permite identificar e diferenciar sinais de ^[13]C relativos às porções dos triglicerídeos (TAG) em estados sólido e líquido, em 34 e 30 ppm respectivamente. O principal objetivo deste trabalho foi avaliar se esse método poderia ser usado para medições quantitativas do SFC e de outras propriedades físicas e químicas que não são observáveis por RMN-DT. Como as condições de análise para obtenção de espectros de ^[13]C por RMN-ES podem levar ao aquecimento da amostra e alterar o valor do SFC, foi necessário determinar as condições experimentais em que isso não ocorre. Essas condições foram: frequência derotação da amostra (FR) de 3 kHz, potência de desacoplamento (DEC) de 70 W e tempo de reciclagem (RD) mínimo de 10 s. Para as medições quantitativas de SFC, utilizou-se a sequência de pulso de excitação direta da transição de ^[13]C (HPDEC), com FR de 3 kHz, DEC de 70 W e RD > 5T
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2025
- Data da defesa: 20.02.2025
- Status:
- Artigo publicado em periódico de acesso aberto (Gold Open Access)
- Versão do Documento:
- Versão publicada (Published version)
- Acessar versão aberta:
-
ABNT
TOBIAS, Thais Juliana. Desenvolvimento e aplicações de métodos de RMN em estado sólido para análise de propriedades físicas e químicas de manteiga de cacau. 2025. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2025. Disponível em: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-09052025-141254/. Acesso em: 01 abr. 2026. -
APA
Tobias, T. J. (2025). Desenvolvimento e aplicações de métodos de RMN em estado sólido para análise de propriedades físicas e químicas de manteiga de cacau (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de https://teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-09052025-141254/ -
NLM
Tobias TJ. Desenvolvimento e aplicações de métodos de RMN em estado sólido para análise de propriedades físicas e químicas de manteiga de cacau [Internet]. 2025 ;[citado 2026 abr. 01 ] Available from: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-09052025-141254/ -
Vancouver
Tobias TJ. Desenvolvimento e aplicações de métodos de RMN em estado sólido para análise de propriedades físicas e químicas de manteiga de cacau [Internet]. 2025 ;[citado 2026 abr. 01 ] Available from: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-09052025-141254/ - Monitoring the crystallization process of cocoa-related products using Time-domain NMR
- Rapid 13C solid-state quantitative NMR method for multiple physical and chemical analyses of cocoa-based products: proof of concept
- Establishing optimal parameters to mitigate the heating effects caused by CPMAS sequence in 13C solid-state NMR studies of cocoa butter and other fat samples
- Aplicação de fluxogramas na disciplina 7500030 – Laboratório de Química Analítica Qualitativa
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