Desenvolvimento de procedimento analítico limpo para extração de bisfenol A de amostras de leite bovino (2020)
- Authors:
- Autor USP: TEIXEIRA, NATALIA NAVARRO - CENA
- Unidade: CENA
- DOI: 10.11606/D.64.2020.tde-28042025-110757
- Subjects: ANÁLISE DE ALIMENTOS; LEITE; QUÍMICA AMBIENTAL; QUÍMICA VERDE
- Keywords: Bisfenol A; Bisphenol A; Bovine milk; Green analytical chemistry; Green chemistry; Leite bovino; LLE-LTP; LLE-LTP; Química analítica verde; Química verde
- Language: Português
- Abstract: A etapa mais morosa com maiores custos e erros associados das análises químicas é o preparo de amostras. As extrações convencionais como extração líquido-líquido e extração em fase sólida são as mais utilizadas para separar e pré-concentrar a substância de interesse da matriz da amostra, no entanto empregam grandes quantidades de solventes orgânicos. Nesse contexto, metodologia analítica limpa de clean-up de amostra fundamentada nos preceitos da química verde foi desenvolvida para extração de bisfenol A de amostras de leite bovino empregando a extração liquido-liquido com partição em baixa temperatura. Procedimento experimental foi otimizado, alíquotas de 0,5 mL da amostra de leite bovino e de 1,0 mL de acetonitrila foram adicionadas em tubo, centrifugadas por 14 min a 15oC e 5000 rpm e refrigeradas por 35 minutos a -70oC. A fase orgânica, contendo o bisfenol A, foi separada da matriz congelada e empregada para a determinação por HPLC com detecção por fluorescência. Resposta linear foi observada entre 5 e 150 g L-1, descrita pela equação: Área do pico = 22595 + 11894 C (g L-1), R2 = 0,9967. Limite de detecção e quantificação e coeficiente de variação (n = 20) foram estimados em 5 g L-1 e 4,41%, respectivamente. As principais espécies concomitantes presentes na amostra não interferiram na determinação de bisfenol A em concentrações maiores que as usualmente encontradas. Estudos de adição e recuperação de bisfenol A foram realizados pela metodologia proposta, obtendoporcentagens de recuperação estimadas entre 88,57 - 104,62% para leites UHT e pasteurizado. A metodologia proposta com o emprego da extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura (LLE-LTP) apresenta vantagem na miniaturização do processo, reduzindo a quantidade de amostra e solvente empregada, e consequentemente o custo. A redução na quantidade de etapas permite que a metodologia seja executada em menos de uma hora para 24 amostras, demonstrando ser prática e rápida. O emprego da extração líquido-líquido com partição em baixa temperatura como etapa de clean-up para analitos encontrados em baixa concentração (como desreguladores endócrinos), é adequada alternativa para o preparo de amostra de matrizes complexas
- Imprenta:
- Publisher place: Piracicaba
- Date published: 2020
- Data da defesa: 11.11.2020
- Status:
- Artigo publicado em periódico de acesso aberto (Gold Open Access)
- Versão do Documento:
- Versão publicada (Published version)
- Acessar versão aberta:
-
ABNT
TEIXEIRA, Natalia Navarro. Desenvolvimento de procedimento analítico limpo para extração de bisfenol A de amostras de leite bovino. 2020. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2020. Disponível em: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-28042025-110757/. Acesso em: 31 mar. 2026. -
APA
Teixeira, N. N. (2020). Desenvolvimento de procedimento analítico limpo para extração de bisfenol A de amostras de leite bovino (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, Piracicaba. Recuperado de https://teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-28042025-110757/ -
NLM
Teixeira NN. Desenvolvimento de procedimento analítico limpo para extração de bisfenol A de amostras de leite bovino [Internet]. 2020 ;[citado 2026 mar. 31 ] Available from: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-28042025-110757/ -
Vancouver
Teixeira NN. Desenvolvimento de procedimento analítico limpo para extração de bisfenol A de amostras de leite bovino [Internet]. 2020 ;[citado 2026 mar. 31 ] Available from: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-28042025-110757/
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