Estudo da utilização de padrão interno em determinações multielementares por espectrometria de absorção atômica em atomização eletrotérmica e detecção simultânea (2004)
- Authors:
- Autor USP: CORREIA, PAULO ROGÉRIO MIRANDA - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ESPECTROMETRIA (APLICAÇÕES); BIOQUÍMICA CLÍNICA (MÉTODOS ANALÍTICOS;ESTUDO)
- Language: Português
- Abstract: Um estudo sistemático a respeito da utilização de padrão interno em determinações multielementares por espectrometria de absorção atômica (ETAAS) foi desenvolvido. O objetivo principal do presente trabalho foi verificar a possibilidade de melhorar a precisão e a exatidão dos resultados analíticos, que são obtidos na análise de fluidos biológicos. O pré-tratamento dessas amostras foi simplificado e reduzido a uma única etapa de diluição com surfactante (Triton X-100) e ácido (HN´O IND.3´). Conseqüentemente, a complexidade da solução diluída de amostra, a ser introduzida no tubo de grafite, apresenta uma elevada quantidade de concomitantes que podem provocar interferências químicas. A seleção preliminar dos elementos a serem testados como padrão interno considerou a semelhança de parâmetros físico-químicos relacionados com o processo de atomização. Desta forma, Ag, Si, In e TI foram testados como padrão interno para a determinação simultânea de Cd/Pb em sangue e urina, enquanto Bi, Ge, In, Sb, Sn e Te foram os elementos selecionados para a determinação de Mn/Ni/Se em soro sangüíneo. A melhoria da qualidade dos íesultados analíticos obtidos na determinação simultânea de Cd e Pb em sangue foi observada quando Ag foi utilizada como padrão interno, na presença de N´H IND.4´´H IND.2´P´O IND.4´ como modificador químico. Verificou-se uma melhoria na exatidão dos resultados obtidos para Cd e Pb, após a correção com padrão interno. Por outro lado, os resultados obtidos naanálise de urina não foram corrigidos por nenhum dos elementos testados. Os melhores resultados para a determinação simultânea de Mn, Ni e Se foram obtidos com a utilização de Bi, Sn e Te como padrão interno. Entretanto, verificou-se que a correção de todos os resultados não seria viável com o uso de um único padrão interno. O melhor desempenho nos testes realizados na presença de soro sangüíneo foi obtido com Bi, que melhorou discretamente a precisão ) dos resultados obtidos para Se. Desta forma, a padronização interna visando a determinação simultânea de Mn, Ni e Se não foi eficiente. A padronização interna em ETAAS, com a finalidade de melhorar a precisão e a exatidão dos resultados analíticos, é uma estratégia tão complexa quanto os efeitos interferentes que se pretende corrigir: são necessários mais estudos para compreender melhor como a utilização de uma condição de compromisso afeta os processos de atomização, bem como mais informações a respeito das interferências físicas e químicas causadas por amostras complexas, analisadas por ETAAS após uma simples etapa de diluição. Deve-se considerar com especial atenção o modificador químico e as temperaturas das etapas de pirólise e de atomização empregadas, que são parâmetros críticos para o desempenho de um elemento como padrão interno
- Imprenta:
- Data da defesa: 23.07.2004
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ABNT
CORREIA, Paulo Rogério Miranda. Estudo da utilização de padrão interno em determinações multielementares por espectrometria de absorção atômica em atomização eletrotérmica e detecção simultânea. 2004. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2004. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-19052007-233213/. Acesso em: 19 out. 2024. -
APA
Correia, P. R. M. (2004). Estudo da utilização de padrão interno em determinações multielementares por espectrometria de absorção atômica em atomização eletrotérmica e detecção simultânea (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-19052007-233213/ -
NLM
Correia PRM. Estudo da utilização de padrão interno em determinações multielementares por espectrometria de absorção atômica em atomização eletrotérmica e detecção simultânea [Internet]. 2004 ;[citado 2024 out. 19 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-19052007-233213/ -
Vancouver
Correia PRM. Estudo da utilização de padrão interno em determinações multielementares por espectrometria de absorção atômica em atomização eletrotérmica e detecção simultânea [Internet]. 2004 ;[citado 2024 out. 19 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-19052007-233213/ - Determinação simultânea de Manganês/Selênio e Cobre/Zinco em soro sanguíneo por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica
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