Determinação de substâncias neuroativas através do acoplamento entre nano cromatografia líquida e espectrometria de massas em tandem (nanoLC-MS/MS) (2024)
- Authors:
- Autor USP: ALVES, JUSSARA DA SILVA - IQSC
- Unidade: IQSC
- DOI: 10.11606/D.75.2024.tde-17072024-090005
- Assunto: QUÍMICA
- Keywords: automated sample preparation; capillary liquid chromatography; cromatografia líquida capilar; nano cromatografia líquida; nano liquid chromatography; neuroactive substances; preparo de amostra automatizado; substâncias neuroativas
- Language: Português
- Abstract: A doença de Alzheimer (DA) está correlacionada à formação de agregados proteicos no cérebro, os quais são constituídos, dentre outros compostos, por peptídeos beta-amiloides (Aβ). A cafeína e os hormônios estradiol, estrona e progesterona atuam contra a DA inibindo a formação de Aβ. Os dipeptídeos são capazes de atravessar a barreira hematoencefálica levando fármacos que combatem doenças neurodegenerativas. Neste estudo, métodos analíticos baseados no acoplamento entre nano cromatografia líquida e espectrometria de massas em tandem (nanoLC-MS/MS), foram propostos para a determinação de substâncias neuroativas. Desenvolveu-se um método de extração e pré-concentração dos analitos de interesse presentes em amostras sólidas utilizando o sistema Trap Valve Manager acoplado com nanoLC-MS/MS. Foram avaliadas diversas configurações do sistema nanoLC-MS/MS, bem como, diversas colunas, pré-colunas, traps, fases móveis, volumes de amostras e outros, para a análise de substâncias neuroativas visando seu posterior emprego na análise desses compostos em matrizes biológicas. Desenvolveu-se um método de separação cromatográfica dos hormônios estradiol, estrona, e progesterona e dos dipeptídeos TYR-GLY, GLY-TRP e TRP-GLY, ambos os métodos apresentaram bons resultados, separando os 3 analitos em um curto espaço de tempo. Também desenvolveu-se um método automatizado para amostras sólidas para os dipeptídeos, do qual não se obteve um bom resultado, mostrando a necessidade de melhorescolha de solvente e um estudo preliminar de contaminantes endógenos da matriz da amostra. Um método analítico de determinação de cafeína em pó de café utilizando um sistema de preparo de amostras automatizado foi desenvolvido, o alto teor de cafeína na amostra e sua alta solubilidade evidenciou a necessidade de melhorar a reprodutibilidade do método. Desenvolveu-se um método analítico de separação dos peptídeos Aβ1-38, Aβ1-40 e Aβ1-42 utilizando um sistema de preparo de amostras automatizado, embora os resultados tenham mostrado o potencial da técnica, dificuldades relacionadas à característica de agregamento dos analitos ainda precisam ser vencidos
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2024
- Data da defesa: 12.04.2024
- Status:
- Artigo publicado em periódico de acesso aberto (Gold Open Access)
- Versão do Documento:
- Versão publicada (Published version)
- Acessar versão aberta:
-
ABNT
ALVES, Jussara da Silva. Determinação de substâncias neuroativas através do acoplamento entre nano cromatografia líquida e espectrometria de massas em tandem (nanoLC-MS/MS). 2024. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2024. Disponível em: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-17072024-090005/. Acesso em: 07 maio 2026. -
APA
Alves, J. da S. (2024). Determinação de substâncias neuroativas através do acoplamento entre nano cromatografia líquida e espectrometria de massas em tandem (nanoLC-MS/MS) (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de https://teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-17072024-090005/ -
NLM
Alves J da S. Determinação de substâncias neuroativas através do acoplamento entre nano cromatografia líquida e espectrometria de massas em tandem (nanoLC-MS/MS) [Internet]. 2024 ;[citado 2026 maio 07 ] Available from: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-17072024-090005/ -
Vancouver
Alves J da S. Determinação de substâncias neuroativas através do acoplamento entre nano cromatografia líquida e espectrometria de massas em tandem (nanoLC-MS/MS) [Internet]. 2024 ;[citado 2026 maio 07 ] Available from: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-17072024-090005/ - Aplicação da Metodologia Ativa Híbrida ADD (Antes, Durante e Depois) na disciplina de Química Inorgânica I
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