Metodologias avançadas para estudo de materiais por difração e espalhamento de raios X (2022)
- Authors:
- Autor USP: VALERIO, ADRIANA - IF
- Unidade: IF
- Sigla do Departamento: FAP
- DOI: 10.11606/T.43.2022.tde-15112022-112304
- Subjects: DIFRAÇÃO POR RAIOS X; RADIAÇÃO SINCROTRON
- Keywords: CRISTALIZAÇÃO IN SITU; DISTRIBUIÇÃO DE TAMANHOS DE PARTÍCULAS; EQUAÇÃO DE SCHERRER; IN SITU CRYSTALLIZATION; MONOCRISTAL TERMOELÉTRICO; PARTICLE SIZE DISTRIBUTION; SCHERRER EQUATION; SYNCHROTRON RADIATION; THERMOELECTRIC MONOCRYSTAL
- Language: Português
- Abstract: Métodos avançados de análise foram desenvolvidos e aprimorados para abordar processos de interação de raios X com materiais, tanto em sistemas policristalinos quanto monocristalinos. O sistema policristalino investigado foi o processo de cristalização da ferrita de bismuto (BiFeO3) a partir de um precursor amorfo, usando para isso medidas de difração in situ com radiação síncrotron. Neste estudo a cristalização da ferrita de bismuto a partir do precursor amorfo foi monitorada em função da temperatura e do tempo. Programas computacionais para análise automática de centenas de padrões foram desenvolvidos visando melhor acurácia dos valores extraídos de posição, largura e área dos picos de difração. A análise da evolução dos padrões de difração permitiu identificar os regimes de nucleação e maturação dos nanocristais. O regime de maturação ocorre quando há significante distribuição de tamanhos. No entanto, havendo uma distribuição de tamanhos, surgiu a pergunta de qual seria o parâmetro da distribuição de tamanhos que define a largura dos picos. Na ausência de uma resposta clara para este problema na literatura científica, propusemos que a largura dos picos de difração corresponde à mediana da integral do quarto momento da distribuição de tamanhos.A distribuição de tamanhos tem impacto direto nas propriedades físico-químicas dos materiais, portanto nossa proposta representa um resultado importante para o estudo dos sistemas de nanopartículas cristalinas com dispersão de tamanhos, ou seja, sistemas polidispersos. A fim de demonstrar o que propusemos, usamos a simulação computacional para gerar padrões teóricos de espalhamento e difração de raios X em sistemas mono e polidispersos. Constatamos que a distribuição de tamanhos é pesada de modo diferente pelos fenômenos de espalhamento e difração. A combinação destes resultados gerou um método analítico para caracterizar a distribuição de tamanhos em sistemas nanocristalinos. Este método foi testado experimentalmente em amostras policristalinas de óxido de cério, que apresenta formato de nanocubos. A comparação dos resultados obtidos pelo método analítico com a distribuição de tamanhos obtida por imagens de microscopia eletrônica, mostrou discrepâncias para as amostras medidas, e cada caso foi discutido. O sistema monocristalino investigado foi o material termoelétrico CeFe4P12. Foi desenvolvido um procedimento baseado em medidas de difração dinâmica, empregando vários comprimentos de onda neste monocristal. Previmos uma grande variação de fase, de cerca de 180º, de uma certa reflexão em função da energia dos raios X através da borda de absorção do ferro. Mostramos experimentalmente como é possível explorar esse fenômeno de ressonância para desvendar detalhes da estrutura cristalina.Comparando assimetrias teóricas e experimentais dos picos de difração dinâmica, verificamos que os modelos estruturais compatíveis são aqueles com maior vibração dos íons P1- em relação à vibração dos íons Ce3+. A vibração conjunta dos íons jogou luz sobre o mecanismo de dissipação de fônons nesse material, e deu origem a uma nova linha de estudo das propriedades termoelétricas em escuteruditas preenchidas
- Imprenta:
- Data da defesa: 27.09.2022
- Este periódico é de acesso aberto
- Este artigo NÃO é de acesso aberto
-
ABNT
VALÉRIO, Adriana. Metodologias avançadas para estudo de materiais por difração e espalhamento de raios X. 2022. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2022. Disponível em: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/43/43134/tde-15112022-112304/. Acesso em: 28 dez. 2025. -
APA
Valério, A. (2022). Metodologias avançadas para estudo de materiais por difração e espalhamento de raios X (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/43/43134/tde-15112022-112304/ -
NLM
Valério A. Metodologias avançadas para estudo de materiais por difração e espalhamento de raios X [Internet]. 2022 ;[citado 2025 dez. 28 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/43/43134/tde-15112022-112304/ -
Vancouver
Valério A. Metodologias avançadas para estudo de materiais por difração e espalhamento de raios X [Internet]. 2022 ;[citado 2025 dez. 28 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/43/43134/tde-15112022-112304/ - Difusão anômala de micropartículas em células no regime de altas frequências
- Controlled Formation and Growth Kinetics of Phase-Pure, Crystalline BiFeO3 Nanoparticles
- X-ray data analysis methods for studying in situ crystallization processes - case study of bismuth ferrite
- Structural investigation of Hair Fibers by X-ray Scattering and Diffraction methods
- Proper interpretation of Scherrer Equation validated by PDDF simulation of silicon nanoclusters
- Study of hydrogen bonds in pure and Fe doped L-Asparagine using in-house dynamic X-ray diffraction
- Implications of size dispersion on X-ray scattering of crystalline nanoparticles: CeO2 as a case study
- Indexing Multiple Diffraction Phenomena in Skutterudites and Amino Acid Single Crystals with a Graphic Tool Optimized for High Flux Synchrotron Sources
- Proper usage of scherrer’s and guinier’s formulas in X-ray analysis of size distribution in systems of monocrystalline 'CE''O'IND.2' nanoparticles
- Two-Dimensional Representation of Bragg-Cones: a Graphical Tool for Studying Single Crystalswith High Flux Synchrotron Sources
Informações sobre o DOI: 10.11606/T.43.2022.tde-15112022-112304 (Fonte: oaDOI API)
How to cite
A citação é gerada automaticamente e pode não estar totalmente de acordo com as normas
