Comparação da técnica de microextração líquido-líquido assistida por ar e a microextração líquido-líquido dispersiva para determinação dos principais metabólitos mono-hidroxilados dos hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em urina por GC-MS (2021)
- Authors:
- Autor USP: SOUZA, JOÃO CARLOS JACINTO DA CUNHA DE - FCFRP
- Unidade: FCFRP
- Sigla do Departamento: 602
- DOI: 10.11606/D.60.2021.tde-29092021-075446
- Subjects: METABÓLITOS; URINA; HIDROCARBONETOS POLICÍCLICOS; CROMATOGRAFIA; ESPECTROMETRIA DE MASSAS
- Keywords: AALLME; Biomonitoramento humano; DLLME; GC-MS; Human biomonitoring; Metabólitos mono-hidroxilados de HPAs; PAH monohydroxylated metabolites; Urina; Urine
- Language: Português
- Abstract: Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) são poluentes orgânicos persistentes formados durante a combustão incompleta da matéria orgânica sendo onipresentes no solo, água e ar. Estes compostos são conhecidos por promover a formação de moléculas carcinogênicas em organismos vivos, além de serem potenciais desreguladores endócrinos. O biomonitoramento humano (BH) consiste na medida periódica de determinada substância química ou seu metabólito no sangue ou urina de uma população. O BH é comum em países desenvolvidos, porém ainda é uma prática incipiente no Brasil. Um dos grandes desafios do BH é dispor de metodologias analíticas simples e rápidas. Em face do exposto dois métodos de preparo de amostras, a microextração líquido-líquido assistida por ar (AALLME) e a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME), foram desenvolvidos para a determinação simultânea dos principais metabólitos mono-hidroxilados dos hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (OH-HPAs) em urina empregando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). As vantagens de cada método foram investigadas. Na AALLME, pequenas gotículas do solvente extrator foram imediatamente formadas por sucção com uma seringa de vidro e injeção da mistura de uma solução aquosa de amostra e um solvente extrator num tubo de polipropileno por várias vezes. Na DLLME, as pequenas gotículas foram formadas com o auxílio de um solvente dispersor. A influência de diferentes fatores, como tipo e volume de solvente extrator, força iônica, pH, modo e tempo de agitação, foram otimizados para ambas técnicas de extração. Comparando os métodos otimizados da AALLME e DLLME, a primeira apresenta algumas vantagens relevantes sobre a segunda técnica, como a não necessidade de uso do solvente dispersor, que pode ser tóxico aomeio ambiente. Ambas técnicas apresentaram faixas de eficiência de extração similares para os analitos alvos, correspondendo a 15,24 - 91,61% para a AALLME e, 16,44 - 82,87% para DLLME. Desta forma, a AALLME foi selecionada para análise de algumas figuras de mérito e aplicação em amostras de urina humana. Para avaliar a aplicabilidade do método, 20 amostras de urinas foram analisadas e apresentaram concentrações detectáveis para o 1-hidroxinaftaleno (1-NAF) e 2-hidroxinaftaleno (2-NAF) em 45% e 25% das amostras, em concentrações que variaram de 0,87 a 7,59 ng/mL e 1,86 a 7,24 ng/mL respectivamente. O 9-hidroxifenantreno (9-HFE), apresentou a mais alta porcentagem de detecção e quantificação, correspondendo a 60% do total de amostras analisadas em concentrações que variaram de 3,71 a 5,59 ng/mL. O 2-hidroxifluoreno (2-HFL) e o 9-hidroxifluoreno (9-HFL) foram quantificados em 10% e 25% das amostras, em concentrações variando de 1,12 a 1,43 ng/mL e de 0,58 a 8,58 ng/mL. A concentração do 1-hidroxipireno (1-OHP) em todas as amostras analisadas foi abaixo do limite de detecção. Portanto, o método aqui proposto é uma alternativa simples e rápida para aplicação em estudos de BH, sendo capaz de determinar 6 analitos de OH-HPAs simultaneamente com uso de baixo volume de solventes orgânicos
- Imprenta:
- Publisher place: Ribeirão Preto
- Date published: 2021
- Data da defesa: 02.06.2021
- Este periódico é de acesso aberto
- Este artigo NÃO é de acesso aberto
-
ABNT
SOUZA, João Carlos Jacinto da Cunha de. Comparação da técnica de microextração líquido-líquido assistida por ar e a microextração líquido-líquido dispersiva para determinação dos principais metabólitos mono-hidroxilados dos hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em urina por GC-MS. 2021. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2021. Disponível em: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-29092021-075446/. Acesso em: 24 fev. 2026. -
APA
Souza, J. C. J. da C. de. (2021). Comparação da técnica de microextração líquido-líquido assistida por ar e a microextração líquido-líquido dispersiva para determinação dos principais metabólitos mono-hidroxilados dos hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em urina por GC-MS (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-29092021-075446/ -
NLM
Souza JCJ da C de. Comparação da técnica de microextração líquido-líquido assistida por ar e a microextração líquido-líquido dispersiva para determinação dos principais metabólitos mono-hidroxilados dos hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em urina por GC-MS [Internet]. 2021 ;[citado 2026 fev. 24 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-29092021-075446/ -
Vancouver
Souza JCJ da C de. Comparação da técnica de microextração líquido-líquido assistida por ar e a microextração líquido-líquido dispersiva para determinação dos principais metabólitos mono-hidroxilados dos hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em urina por GC-MS [Internet]. 2021 ;[citado 2026 fev. 24 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-29092021-075446/
Informações sobre o DOI: 10.11606/D.60.2021.tde-29092021-075446 (Fonte: oaDOI API)
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