Estratégias em fluxo para a determinação de acidez, sulfato e cloreto em etanol hidratado combustível (2019)
- Authors:
- Autor USP: LIMA, MANOEL DE JESUS DE AQUINO - CENA
- Unidade: CENA
- Subjects: BIOCOMBUSTÍVEIS; ESPECTROMETRIA; QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL; QUÍMICA VERDE
- Keywords: Análises em fluxo; Analytical instrumentation; Bioetanol; Bioethanol; Flow analysis; Flow-batch; Fluxo-batelada; Green chemistry; Instrumentação analítica; Spectrophotometry
- Language: Português
- Abstract: Acidez, sulfato e cloreto são constantemente relacionados ao potencial corrosivo do etanol hidratado combustível (EHC), pois mesmo em baixas concentrações podem induzir processos que danificam dutos de transporte e peças dos veículos. Em vista dessa problemática, as agências reguladoras estabeleceram limites máximos para estes constituintes a serem determinados por titulação, no caso da acidez, e por cromatografia de íons para cloreto e sulfato. Os procedimentos propostos no presente trabalho tiveram como objetivo apresentar alternativas de baixo custo, instrumentação simples, pouca influência do analista (automação das etapas) e baixa geração de efluentes. Para a avaliação da acidez, foi construído um titulador automático, explorando um algoritmo de procura binária em um sistema de análises químicas em fluxo baseado em multicomutação. Sob condições otimizadas, o sistema foi capaz de titular amostras de etanol diluídas a 50% (v/v), gerando cerca de 11,5 mL de efluente por determinação, com coeficiente de variação < 1,0% e frequência de análises > 10 h-1. Além disso, o sistema não necessitou de calibração, fazendo com que todas as etapas fossem realizadas automaticamente. Para as determinações de sulfato e de cloreto, foram montados módulos de análises baseados em fluxo-batelada com detecção espectrofotométrica. Os analitos foram determinados sem etapas de preparo de amostra. Para realizar a determinação indireta do sulfato, foi empregada a reação de deslocamento dos íonsbário do complexo dimetilsulfonazo III de bário (DMS-Ba+), promovido pelos íons sulfato; para a determinação de cloreto, foi explorado o efeito dos íons cloreto na fotogeração (UV) de nanopartículas de prata (Ag-NPs). Para sulfato e cloreto, as faixas lineares de resposta, limites de detecção (95%) e coeficientes de variação foram: 0,1 - 1,5 mg L-1 e 0,05 - 0,8 mg L-1; 48 e 12 µg L-1 e 1,0% e 2,2%, respectivamente. Na determinação de sulfato e cloreto, as frequências de análises foram de 35 e 30 h-1, respectivamente; com geração de efluentes < 5 mL por determinação em ambos os procedimentos. Todos os procedimentos desenvolvidos atendem aos limites estabelecidos pela agência reguladora brasileira, e os resultados obtidos foram comparados com os procedimentos oficiais, não havendo diferença significativa entre métodos, ao nível de 95% de probabilidade
- Imprenta:
- Publisher place: Piracicaba
- Date published: 2019
- Data da defesa: 26.04.2019
-
ABNT
LIMA, Manoel de Jesus de Aquino. Estratégias em fluxo para a determinação de acidez, sulfato e cloreto em etanol hidratado combustível. 2019. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2019. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-20052019-112138/. Acesso em: 04 jan. 2026. -
APA
Lima, M. de J. de A. (2019). Estratégias em fluxo para a determinação de acidez, sulfato e cloreto em etanol hidratado combustível (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, Piracicaba. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-20052019-112138/ -
NLM
Lima M de J de A. Estratégias em fluxo para a determinação de acidez, sulfato e cloreto em etanol hidratado combustível [Internet]. 2019 ;[citado 2026 jan. 04 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-20052019-112138/ -
Vancouver
Lima M de J de A. Estratégias em fluxo para a determinação de acidez, sulfato e cloreto em etanol hidratado combustível [Internet]. 2019 ;[citado 2026 jan. 04 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-20052019-112138/ - Automatic multicommuted flow-batch setup for photometric determination of mercury in drinking water at ppb level
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