Hifenização da eletroforese capilar com sistema eletroquímico em fluxo: desenvolvimento de instrumentação para a determinação de íons metálicos com pré-concentração eletroquímica e para o estudo da oxidação de alcoóis (2014)
- Authors:
- Autor USP: LOPES, FERNANDO SILVA - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ELETROQUÍMICA; ELETROANÁLISE; ELETROFORESE CAPILAR DE ZONA
- Language: Português
- Abstract: Um sistema completo foi desenvolvido para o novo acoplamento de uma célula eletroquímica em fluxo com um eletroforese capilar equipado com detector condutométrico sem contato (EC-CE-´CPOT.4´D). Este acoplamento compreendeu o design da interface EC-CE, um potenciostato protegido contra fuga de alta tensão, subsistema de controle de fluxo por bombas solenóide e um equipamento CE-´CPOT.4´D adaptado para a aplicação. Um software dedicado para aquisição de dados, controle e operação do sistema foi desenvolvido na ferramenta gráfica de programação LabView. O sistema foi inicialmente aplicado na eletrodeposição de traços dos metais ´CdPOT.2+´, ´PbPOT.2+´, ´CuPOT.2+´, ´ZnPOT.2+´ e T´lPOT.+´, seguida pela redissolução e separação destes por CE, o que resultou em fator de pré-concentração de até 55 vezes para todos os metais, exceto ´ZnPOT.2+´. Os metais acumulados foram redissolvidos na matriz original da amostra para permitir a separação e determinação conjunta com cátions majoritários (p. ex. alcalinos e alcalinos terrosos e amônio, se acima do LD). Para amostras cuja matriz possa causar interferência, pouco antes da injeção no CE, foi realizado processo de cleanup pela redissolução dos metais no eletrólito de separação. Experimentos pra separação bidimensional com o potencial de deposição ou redissolução voltamétrica como primeira dimensão e o tempo de eletromigração como segunda dimensão foram propostos e demonstrados. A oxidação eletroquímica de espécies orgânicas na interface EC-CE surgiu como um segundo campo de aplicação para: a) derivatização de analitos neutros tornando-os carregados ou ionizaveis, p. ex., conversão de álcoois alifáticos de cadeia curta em carboxilatos que possam ser separados e quantificados por CE-´CPOT.4´D; b) investigação/monitoramento de processos de eletrodo pela detecção de produtos carregados ou ionizáveis dereação de eletrodo, p. ex., investigação de condições experimentais para eletrooxidação de glicerol objetivando-se a síntese de produtos com maior valor comercial
- Imprenta:
- Data da defesa: 15.08.2014
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ABNT
LOPES, Fernando Silva. Hifenização da eletroforese capilar com sistema eletroquímico em fluxo: desenvolvimento de instrumentação para a determinação de íons metálicos com pré-concentração eletroquímica e para o estudo da oxidação de alcoóis. 2014. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2014. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-19012015-141648/. Acesso em: 15 fev. 2026. -
APA
Lopes, F. S. (2014). Hifenização da eletroforese capilar com sistema eletroquímico em fluxo: desenvolvimento de instrumentação para a determinação de íons metálicos com pré-concentração eletroquímica e para o estudo da oxidação de alcoóis (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-19012015-141648/ -
NLM
Lopes FS. Hifenização da eletroforese capilar com sistema eletroquímico em fluxo: desenvolvimento de instrumentação para a determinação de íons metálicos com pré-concentração eletroquímica e para o estudo da oxidação de alcoóis [Internet]. 2014 ;[citado 2026 fev. 15 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-19012015-141648/ -
Vancouver
Lopes FS. Hifenização da eletroforese capilar com sistema eletroquímico em fluxo: desenvolvimento de instrumentação para a determinação de íons metálicos com pré-concentração eletroquímica e para o estudo da oxidação de alcoóis [Internet]. 2014 ;[citado 2026 fev. 15 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-19012015-141648/ - Electrochemical derivatization-capillary electrophoresis-contactless conductivity detection: a versatile strategy for simultaneous determination of cationic, anionic, and neutral analytes
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