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Uso de membranas de difusão gasosa para amostragem em sistemas de análises em fluxo (2004)

  • Authors:
  • Autor USP: VICENTE, SIMONE - CENA
  • Unidade: CENA
  • Assunto: BEBIDAS ALCOÓLICAS
  • Language: Português
  • Abstract: Em procedimentos tradicionais de análises, a amostra é em geral retirada de seu ambiente natural e levada ao laboratório. A mesma pode ter suas características básicas modificadas, devido a contaminações, manipulação, alteração de temperatura, volatização de espécies químicas, etc, o que pode resultar em erros na determinação das espécies de interesse ou na interpretação de resultados. Reveste-se então de importância o desenvolvimento de métodos analíticos utilizando sondas para amostragem, que são ainda mais eficientes quando acoplados a sistemas de análises em fluxo continua ...) Este trabalho de Tese teve como objetivo principal o projeto e desenvolvimento de metodologia não invasiva para avaliar amostras in situ, envolvendo mini-sondas que exploram difusão gasosa para amostragem. Como aplicação, determinação de etanol em bebidas alcoólicas (destiladas e fermentadas), tais como vinhos, aguardentes, uísques, vodkas, etc., foi selecionada. Dois sistemas de análises em fluxo, caracterizados por fluxo contínuo e descontínuo, foram investigados. As mini-sondas de difusão gasosa foram confeccionadas com membrana tubular de PTFE, conectando-se dois tubos de polietileno às extremidades da membrana por meio de conectores tubulares de silicone e flexionando-as até a posição desejada, compatível com o frasco de acondicionamento da amostra continua ...) A mini-sonda era imersa na amostra e, como a solução receptora era bombeada através dela, ocorria acoleta de etanol após o processo de difusão gasosa. O etanol reagia com Cr(VI) da solução receptora sob condições ácidas, produzindo Cr(III), monitorando espectrofotometricamente a 600 nm Relativamente às diversas mini-sondas construídas e aos dois sistemas de análises em fluxo, foram avaliados os efeitos da acidez do ambiente reacional (1,0 - 6,0 mol l-1 'H IND.2'S 'O IND.4'), da temperatura (5 - 60 °C), da concentração do reagente (0,1 - 0,5 mol l-1 'K IND.2' 'Cr IND.2 'O IND.7', bem como do tempo de residência da amostra no percurso analítico. Resultados reprodutíveis foram sempre obtidos, e a otimização do método se fundamentou na busca por melhor sensibilidade e velocidade analítica continua ... O sistema contínuo apresentou boa linearidade da curva analítica entre 0 5 50% (v/v) de etanol (r = 0,9958, n = 8), sendo aplicado diretamente às análises de bebidas alcoólicas destiladas. O sistema é estável, e pequena variação na linha base (< 0,005 absorbância) foi observada durante extensos períodos de operação (4h). A velocidade analítica foi de aproximadamente 30 determinações por hora, o que corresponde a 20 µg de dicromato de potássio consumido por determinação. Os resultados são precisos (d.p.r. < 2 %) e concordantes com aqueles obtidos por método comparativo envolvendo HPLC, ao nível de confiança de 95 %. Para análises de vinhos e similares (bebidas fermentadas), os quais apresentam menores teores alcoólicos, o sistema descontínuo foi empregado. Acurva analítica se mostrou linear (r= 0.9997, n = 8) relativamente à faixa de concentração entre 0 e 20 % (v/v) de etanol continua ... ) Com este sistema, aproximadamente 80 amostras podem ser processadas por hora, o que resulta em um menor consumo de reagente. As outras figuras de mérito foram similares àqueles referentes ao sistema contínuo, sendo que concordância com o método referência foi também verificada Características, potencialidades e limitações para o uso de mini-sondas explorando difusão gasosa em relação a análises em fluxo são discutidas
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 25.11.2004

  • How to cite
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    • ABNT

      VICENTE, Simone; ZAGATTO, Elias Ayres Guidetti. Uso de membranas de difusão gasosa para amostragem em sistemas de análises em fluxo. 2004.Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2004.
    • APA

      Vicente, S., & Zagatto, E. A. G. (2004). Uso de membranas de difusão gasosa para amostragem em sistemas de análises em fluxo. Universidade de São Paulo, Piracicaba.
    • NLM

      Vicente S, Zagatto EAG. Uso de membranas de difusão gasosa para amostragem em sistemas de análises em fluxo. 2004 ;
    • Vancouver

      Vicente S, Zagatto EAG. Uso de membranas de difusão gasosa para amostragem em sistemas de análises em fluxo. 2004 ;


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