Determinação espectrofotométrica de níquel em materiais biológicos empregando sistemas de análises em fluxo (2000)
- Authors:
- Autor USP: VICENTE, SIMONE - IQSC
- Unidade: IQSC
- Subjects: PROCESSOS DE SEPARAÇÃO; QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL; ESPECTROMETRIA; NÍQUEL
- Language: Português
- Abstract: Considerando-se a importância da determinação de níquel em alimentos e outros materiais biológicos, a alta demanda por esta determinação, e as características favoráveis dos sistemas de análises químicas por injeção em fluxo, diversaspossibilidades para implementação de métodos visando determinações espectrofotométricas de níquel em larga escala foram investigadas. Inicialmente, o método baseado na redução de permanganato em meio alcalino e catalisada por 'NI'(II) foiestudado. O sistema resultante apresentou robutez, linearidade da curva analítica entre 0,5 e 2,0 mg 'I POT.-1' 'NI', d.p.r. dos resultados em geral ao redor de 1% e linearidade da curva analítica (r=0,9998, n=5), porém baixa seletividade esensibilidade para análise em materiais biológicos. A perspectiva de se empregar dimetilglioxima como reagente cromogênico em um sistema apresentando etapa de concentração/separação em linha foi investigada. O reagente foi empregado como eluenteseletivo para o níquel previamente adsorvido em uma mini-coluna contendo material trocador iônico (Silica-Imidazol; Silica-Zircônio, resina Chelex-100, AG1W X-8, AG50WX-8). Entretanto, dificuldades em eluição e/ou limitações em seletividadeinviabilizaram o emprego deste reagente. Mini-coluna de espuma de poliuretano foi também utilizada para retenção/separação de íons interferentes, mas sua utilização inviabilizou o emprego desta mini-coluna, pois a separação do íon nãoeraquantitativa. Outro método estudado foi aquele envolvendo o reagente cromogênico 2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-die-tilaminofenol (5-Br-PADAP) que, em presença de tensoativo e sob condições ácidas, reage com níquel formando um complexo vermelhodetectável espectrofotometricamente. Íons interferentes foram separados empregando-se agente mascarante e mini-coluna de sílica funcionalizada 'C IND.18' com o reagente 1-(2-tiazolilazo)-2-naftol imobilizado. O sistema é de baixo custo e defácil operação. ) Outras características favoráveis são o limite de detecção estimado como 0,017 mg 'I POT.-1' Ni, a linearidade da curva analítica entre 0,025 e 0,5 mg 'I POT.-1' 'NI' (r=0,9997, n=8), o desvio-padrão relativo em geral ao redor de1%, o consumo de 1,05 'UM'g de 5-Br-PADAP por determinação, a feqüência analítica de 40 determinações por hora, e a boa seletividade. A exatidão analítica foi confirmada empregando-se materiais certificados de referência. Demonstrou-se aviabilidade do sistema proposto aplicando-o a análises em larga escala de alimentos e materiais biológicos
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2000
- Data da defesa: 10.07.2000
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ABNT
VICENTE, Simone. Determinação espectrofotométrica de níquel em materiais biológicos empregando sistemas de análises em fluxo. 2000. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2000. . Acesso em: 23 abr. 2024. -
APA
Vicente, S. (2000). Determinação espectrofotométrica de níquel em materiais biológicos empregando sistemas de análises em fluxo (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos. -
NLM
Vicente S. Determinação espectrofotométrica de níquel em materiais biológicos empregando sistemas de análises em fluxo. 2000 ;[citado 2024 abr. 23 ] -
Vancouver
Vicente S. Determinação espectrofotométrica de níquel em materiais biológicos empregando sistemas de análises em fluxo. 2000 ;[citado 2024 abr. 23 ]
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