Estudos dos efeitos do ultra-som na determinação e degradação de pesticidas e seus subprodutos empregando eletrodos de diamante (2009)
- Autores:
- Autor USP: GARBELLINI, GUSTAVO STOPPA - IQSC
- Unidade: IQSC
- Assunto: PESTICIDAS
- Idioma: Português
- Resumo: O desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas altamente eficientes para a determinação de resíduos de pesticidas em amostras de alimentos usando a radiação de ultra-som (US) e o eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) é reportado neste trabalho. Também são apresentadas tentativas para melhorar a degradação eletroquímica de pesticidas e de seus metabólitos no ambiente usando estas novas ferramentas (US e DDB) para minimizar o bloqueio da superfície eletródica que, usualmente, impede tais processos. A primeira parte do trabalho apresenta a determinação do metilparation (MP), do seu produto de degradação 4-nitrofenol (4-NF) e do carbaril em água pura e em amostras de alimentos, por voltametria de onda quadrada (SWV) na ausência e na presença do ultra-som usando o eletrodo de DDB. Os resultados obtidos em água pura foram comparados com os dados obtidos por cromatografia líquida de alta eficiência.As metodologias sonoeletroanalíticas para todos os analitos em água pura e nas matrizes de alimentos apresentaram maior sensibilidade e precisão e menores limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) em relação às medidas silenciosas. Para a redução do MP e do 4-NF e para a oxidação do carbaril em água pura, o LD diminuiu de 10,8 para 4,86 µg L-1, de 6,38 para 2,57 µg L-1 e de 2,96 para 2,08 µg L-1, respectivamente. Para a detecção do MP em extrato de batata e do 4-NF em suco de limão, o valor do LD diminuiu de 36,6 para 10,1 µg L-1 e de 13,8 para 8,32 µg L-1,respectivamente.Em todos os casos, foi observado que os valores de LD e LQ estão dentro da concentração máxima permitida para os compostos em amostras de alimentos (50 e 500 µg Kg-1 para amostras de batata e de milho, respectivamente, de 1000 µg Kg-1 para frutas cítricas e de 500 µg Kg-1 para amostras de abacaxi). ) ) Satisfatórios valores de recuperação dos analitos nas amostras indicam a possibilidade da determinação direta do MP em extratos de batata e de milho (83,5 a 96,2 %) e do 4-NF em sucos de laranja e de limão (84,3 a 93,8 %) e também para a detecção do carbaril em suco de abacaxi após o procedimento de extração líquido-líquido (88,9 a 91,6 %). Inicialmente, não foram encontrados resíduos detectáveis dos compostos em todas essas amostras de alimentos.As vantagens observadas para os estudos na presença do ultra-som são devido ao aumento do transporte de espécies até a superfície eletródica e também à limpeza da superfície, visto que a limpeza intermediária não é necessária, resultando em análises mais rápidas e reprodutíveis. Na segunda parte do trabalho, os efeitos benéficos do ultra-som, particularmente a limpeza da superfície eletródica, foram avaliados em associação às eletrólises potenciostáticas para a degradação do pentaclorofenol (PCF) a 0,9, 2,0 e 3,0 V vs. Ag/AgCl e do carbaril a 3,0 V vs. Ag/AgCl.Para o pentaclorofenol, as eletrólises a 0,9 V mostraram que o bloqueio da superfície eletródica foi mais rápido na sonoeletrólise em relação ao processo naausência do ultra-som, devido à formação de um composto dimérico na superfície eletródica. Eletrólises a 2,0 V e a 3,0 V mostraram maiores níveis de decaimento das bandas do PCF para os estudos na presença do ultra-som em relação àqueles obtidos por medidas silenciosas, devido ao aumento do transporte de massa, minimização da inativação do eletrodo e à geração simultânea de radicais hidroxila pelo ultra-som e pela superfície polarizada do DDB. Resultados similares àqueles obtidos para o pentaclorofenol no maior valor de potencial foram também observados para a degradação do carbaril a 3,0 V
- Imprenta:
- Local: São Carlos
- Data de publicação: 2009
- Data da defesa: 20.10.2009
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ABNT
GARBELLINI, Gustavo Stoppa. Estudos dos efeitos do ultra-som na determinação e degradação de pesticidas e seus subprodutos empregando eletrodos de diamante. 2009. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2009. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-10032010-140845/. Acesso em: 26 abr. 2024. -
APA
Garbellini, G. S. (2009). Estudos dos efeitos do ultra-som na determinação e degradação de pesticidas e seus subprodutos empregando eletrodos de diamante (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-10032010-140845/ -
NLM
Garbellini GS. Estudos dos efeitos do ultra-som na determinação e degradação de pesticidas e seus subprodutos empregando eletrodos de diamante [Internet]. 2009 ;[citado 2024 abr. 26 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-10032010-140845/ -
Vancouver
Garbellini GS. Estudos dos efeitos do ultra-som na determinação e degradação de pesticidas e seus subprodutos empregando eletrodos de diamante [Internet]. 2009 ;[citado 2024 abr. 26 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-10032010-140845/
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