Própolis vermelha: desenvolvimento de métodos analíticos e validação por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (2024)
- Authors:
- Autor USP: PINHEIRO, ANA MARIA DE FREITAS - FCFRP
- Unidade: FCFRP
- Sigla do Departamento: 602
- DOI: 10.11606/D.60.2024.tde-03122024-161230
- Subjects: PRÓPOLIS; ESPECTROFOTOMETRIA; DESENVOLVIMENTO DE PRODUTOS; ANTIOXIDANTES; CONTROLE DA QUALIDADE
- Keywords: Controle de qualidade; Desenvolvimento e validação analítica; Development and analytical validation; LC-MS; Própolis; Própolis vermelha; Quality control; Red propolis
- Agências de fomento:
- Language: Português
- Abstract: A própolis vermelha é uma das mais relevante no Brasil, a qual é encontrada principalmente na região nordeste. Suas principais fontes botânicas são a Dalbergia ecastaphyllum (L.) Taub e Symphonia globulifera L.f. A própolis vermelha e alguns de seus compostos isolados têm diversas propriedades biológicas comprovadas, tais como antibacteriana, antifúngica, antioxidante e anti-inflamatória. Sendo assim, é de extrema importância que o extrato da própolis vermelha e seus produtos sejam padronizados para garantir a segurança e a qualidade no consumo dos mesmos. Para tanto, se faz necessário o desenvolvimento e a validação de métodos analíticos. Neste trabalho foram desenvolvidos dois métodos para análise dos compostos da própolis vermelha, um para os flavonoides/pterocarpano e outro para as benzofenonas. Os flavonoides analisados foram: liquiritigenina, calicosina, isoliquiritigenina, formononetina, vestitol, neovestitol, biochanina A e o 7-O-metilvestitol. O pterocarpano analisado foi a medicarpina. As benzonfenonas foram: oblongifolina B e a mistura de gutiferona E e xantoquimol. Os métodos foram desenvolvidos no equipamento de Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência acoplado à Espectrometria de Massas (UPLC-MS/MS), equipado com fonte de ionização eletrospray (ESI), operando nos modos positivo e negativo. Foram avaliados e otimizados os seguintes parâmetros para cada composto: modo de ionização, Monitoramento de Reações Múltiplas (MRM), energia de colisão e voltagem do cone. Foram selecionadas as condições nas quais os compostos tinham maior eficiência de ionização e as transiçõesde fragmentação mais intensas. Utilizou-se a coluna Ascentis Express F5 (100 x 2,1 mm, 2,7 µm) e pré-coluna Ascentis Express F5 (5 mm x 2,1 mm, 2,7 µm) em ambos os métodos. Para o método dos flavonoides/pterocarpano foi utilizada fase móvel de 0,1% ácido fórmico em água (solvente A) e 0,1% ácido fórmico em metanol (solvente B), eluição por gradiente, com vazão de 350 µL/min e volume de injeção de 5 µL. O solvente B passou de 30% - 100% em 10 min; manteve-se em 100% até 12 min; passou de 100% para 30% até 13 min e manteve-se em 30% até 18 min, recompondo a condição inicial. No caso das benzofenonas, a fase móvel consistiu-se em ácido fórmico 0,1% em água (solvente A) e ácido fórmico 0,1% em acetonitrila (solvente B) com vazão de 300 µL /min e volume de injeção de 5 µL. O método foi realizado em modo isocrático com 55% de solvente B e 45% de solvente A por 25 min. Este método apresentou seletividade e permitiu a separação cromatográfica dos isômeros oblongifolina B, gutiferona E e xantoquimol. Neste trabalho foi possível validar o método dos flavonoides/pterocarpano, no qual foram avaliados os parâmetros de seletividade, efeito matriz, faixa de trabalho, linearidade, limite de quantificação, precisão, exatidão e robustez. O método dos flavonoides/pterocarpano foi validado com base nos guias analíticos da ANVISA e ICH, permitindo a quantificação dos compostos em extratos de própolis vermelha com confiabilidade dos resultados
- Imprenta:
- Publisher place: Ribeirão Preto
- Date published: 2024
- Data da defesa: 26.08.2024
- Este periódico é de acesso aberto
- Este artigo NÃO é de acesso aberto
- Cor do Acesso Aberto: closed
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ABNT
PINHEIRO, Ana Maria de Freitas. Própolis vermelha: desenvolvimento de métodos analíticos e validação por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas. 2024. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2024. Disponível em: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60138/tde-03122024-161230/. Acesso em: 04 ago. 2025. -
APA
Pinheiro, A. M. de F. (2024). Própolis vermelha: desenvolvimento de métodos analíticos e validação por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60138/tde-03122024-161230/ -
NLM
Pinheiro AM de F. Própolis vermelha: desenvolvimento de métodos analíticos e validação por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas [Internet]. 2024 ;[citado 2025 ago. 04 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60138/tde-03122024-161230/ -
Vancouver
Pinheiro AM de F. Própolis vermelha: desenvolvimento de métodos analíticos e validação por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas [Internet]. 2024 ;[citado 2025 ago. 04 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60138/tde-03122024-161230/
Informações sobre o DOI: 10.11606/D.60.2024.tde-03122024-161230 (Fonte: oaDOI API)
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