Desenvolvimento de métodos para determinação elementar de escórias por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por Laser (2024)
- Authors:
- Autor USP: NUNES, MATHEUS DE FACCIO - IQ
- Unidade: IQ
- DOI: 10.11606/D.46.2024.tde-15052025-130548
- Subjects: QUÍMICA ANALÍTICA; ESPECTROMETRIA; ESCÓRIA; PLASMA
- Keywords: Análise direta; Atomic spectrometry; Direct analysis; Escória; Espectrometria atômica; Espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser; Laser-induced breakdown spectrometry; LIBS; LIBS; Slag
- Agências de fomento:
- Language: Português
- Abstract: A escória é o principal subproduto na produção de metais e ligas metálicas cuja composição química diversificada resulta em um material com diferentes propriedades físico-químicas, sendo por isso vastamente explorado em diversos setores econômicos. A caracterização elementar destes materiais é de extrema importância para definir seu valor e a área de aplicação. A análise química, no entanto, não é trivial face a dificuldade em transformá-la em solução devido a sua característica refratária. Nesse sentido, a possibilidade em realizar análise direta com mínima manipulação torna-se interessante. A espectrometria de emissão ótica com plasma induzido por laser (LIBS) possibilita a análise direta de amostras sólidas, líquidas e gasosas com mínima ou nenhuma manipulação. O caráter multielementar e a possibilidade de equipamentos portáteis são algumas de suas vantagens. Contudo, as interferências de matriz e baixa precisão, resultante da característica microanalítica e heterogeneidade natural das amostras são alguns dos desafios que precisam ser superados para viabilizar análises quantitativas em matrizes complexas. Nessas situações, o uso de adequada estratégia de calibração é imperativo. Este estudo teve como foco o desenvolvimento de métodos para determinação quantitativa de Al, Fe e Ti em escórias moídas e prensadas na forma pastilhas.A primeira etapa foi definir as condições do preparo de amostra por prensagem, sendo a melhor encontrada quando 40% m/m de parafina foi empregada. Parâmetros instrumentais foram otimizados, tendo encontrado como as melhores condições 50 µm de diâmetro de focalização, 20 mJ de energia por pulso, 405 pulsos e 0,35 µs de tempo de atraso. Dentre as diversas estratégias de calibração avaliadas, como a calibração externa (EC), calibração com padrão interno (ISC), calibração multi-energia (MEC) e calibração pela razão das inclinações (SRC), a EC mostrou-se como uma ótima alternativa mesmo empregando como padrões materiais de referência certificados (CRMs) de matrizes diversas. Resultado similar foi obtido quando padrões de escoria foram utilizados. O grande desafio da EC, no entanto, é a necessidade em empregar ao menos 3 padrões de composição matricial similar contendo teores de analitos diversos, os quais nem sempre estão disponíveis. Nesse caso, o uso de estratégia que possibilita a construção da curva com apenas um padrão torna-se interessante. A SRC viabilizou a determinação quantitativa nas escórias gerando resultados próximos os valores de referências obtidos por WD-XRF.
- Imprenta:
- Data da defesa: 13.09.2024
- Este periódico é de acesso aberto
- Este artigo é de acesso aberto
- URL de acesso aberto
- Cor do Acesso Aberto: gold
- Licença: cc-by-nc-sa
-
ABNT
NUNES, Matheus de Faccio. Desenvolvimento de métodos para determinação elementar de escórias por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por Laser. 2024. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2024. Disponível em: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-15052025-130548/. Acesso em: 02 jan. 2026. -
APA
Nunes, M. de F. (2024). Desenvolvimento de métodos para determinação elementar de escórias por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por Laser (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-15052025-130548/ -
NLM
Nunes M de F. Desenvolvimento de métodos para determinação elementar de escórias por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por Laser [Internet]. 2024 ;[citado 2026 jan. 02 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-15052025-130548/ -
Vancouver
Nunes M de F. Desenvolvimento de métodos para determinação elementar de escórias por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Induzido por Laser [Internet]. 2024 ;[citado 2026 jan. 02 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-15052025-130548/
Informações sobre o DOI: 10.11606/D.46.2024.tde-15052025-130548 (Fonte: oaDOI API)
How to cite
A citação é gerada automaticamente e pode não estar totalmente de acordo com as normas
