Impressão 3D de membranas assimétricas à base de derivado cationizado de quitosana e whiskers de beta-quitina visando aplicações biomédicas (2023)
- Authors:
- Autor USP: SEMENSATO, LEONARDO HENRIQUE - IQSC
- Unidade: IQSC
- DOI: 10.11606/D.75.2023.tde-11122023-120900
- Subjects: POLÍMEROS (MATERIAIS); QUITOSANA
- Keywords: 3D printing; aplicações biomédicas; asymmetric membranes; beta-chitin whiskers; biomedical applications; cationized chitosan; impressão 3D; membranas assimétricas; quitosana cationizada; whiskers de beta-quitina
- Agências de fomento:
- Language: Português
- Abstract: O objetivo principal do presente trabalho foi de produzir, através de impressão 3D por direct ink writing (DIW), membranas assimétricas com potenciais aplicações biomédicas utilizando cloreto de N-(2-hidroxil)-propil-3-trimetilamônio quitosana (QCat), whiskers de beta-quitina e genipina como agente reticulante. Para tanto, quitosana foi produzida a partir de beta-quitina empregando desacetilação assistida por irradiação de ultrassom de alta intensidade (DAIUS) e a mesma beta-quitina de partida foi submetida à acidólise para produção de whiskers. O derivado QCat foi sintetizado a partir da reação da quitosana obtida na etapa anterior com cloreto de glicidiltrimetilamônio (CGTMA) em meio levemente ácido. A tinta para impressão 3D DIW foi produzida a partir da solubilização de QCat em suspensão aquosa de whiskers de beta-quitina com subsequente adição de genipina, e as membranas foram impressas com duas camadas de diferentes geometrias. A beta-quitina de partida, os whiskers, a quitosana DAIUS e o derivado QCat foram caracterizados empregando espectroscopias no infravermelho (FTIR) e de ressonância magnética nuclear (RMN) de ^[1]H e ^[13]C, viscosimetria capilar em regime diluído, titulação condutimétrica, difratometria de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), microscopia de força atômica (AFM), análise termogravimétrica (TGA), além de ensaios de concentração inibitória mínima (MIC) e concentração bactericida mínima (MBC). O comportamento reológico datinta utilizada para impressão 3D DIW foi avaliado através de ensaios de pseudoplasticidade, viscoelasticidade e tixotropia para amostras com e sem adição de genipina. As membranas assimétricas foram caracterizadas através de espectroscopia no infravermelho, TGA, medidas de ângulo de contato, capacidade de intumescimento, teste de disco-difusão e susceptibilidade à degradação enzimática in vitro. A síntese do derivado QCat foi evidenciada através de seu espectro no infravermelho, que exibiu banda em 1486 cm^[-1], e pelo espectro de RMN de ^[1]H, que exibiu pico em 3,2 ppm. QCat apresentou grau médio de substituição (GS) próximo a 30%, fator que conferiu hidrossolubilidade em ampla faixa de pH e atividade antimicrobiana contra E. Coli e S. aureus, conforme evidenciado nos ensaios de MIC e MBC. Os whiskers apresentaram grau médio de polimerização viscosimétrico (GPv) aproximadamente 47 vezes menor que a beta-quitina, evidenciando que a acidólise causou severa despolimerização. A tinta para impressão 3D apresentou pseudoplasticidade, tixotropia, comportamento semelhante ao de um sólido quando submetida à baixa deformação oscilatória e comportamento semelhante ao de um líquido quando submetida à alta deformação oscilatória, que são características ideais para fluidos utilizados em impressão 3D DIW. As membranas assimétricas apresentaram ângulo de contato de 59,4° ± 7,6° para a camada externa, capacidade de intumescimento em tampão PBS próxima a 35% e degradação total após 7dias de incubação in vitro com lisozima. Por fim, as membranas assimétricas apresentaram inibição por contato contra E. coli e S. aureus no teste de disco-difusão, qualidade notável considerando aplicações biomédicas. As próximas etapas do trabalho serão centradas na otimização dos processos de homogeneização e formulação da tinta para impressão 3D, o que possibilitará a produção e caracterização de materiais totalmente homogêneos. Além disso, serão avaliadas alternativas à reticulação com genipina empregando fotorreticulação
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2023
- Data da defesa: 26.09.2023
- Status:
- Artigo publicado em periódico de acesso aberto (Gold Open Access)
- Versão do Documento:
- Versão publicada (Published version)
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-
ABNT
SEMENSATO, Leonardo Henrique. Impressão 3D de membranas assimétricas à base de derivado cationizado de quitosana e whiskers de beta-quitina visando aplicações biomédicas. 2023. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2023. Disponível em: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75134/tde-11122023-120900/. Acesso em: 08 maio 2026. -
APA
Semensato, L. H. (2023). Impressão 3D de membranas assimétricas à base de derivado cationizado de quitosana e whiskers de beta-quitina visando aplicações biomédicas (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de https://teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75134/tde-11122023-120900/ -
NLM
Semensato LH. Impressão 3D de membranas assimétricas à base de derivado cationizado de quitosana e whiskers de beta-quitina visando aplicações biomédicas [Internet]. 2023 ;[citado 2026 maio 08 ] Available from: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75134/tde-11122023-120900/ -
Vancouver
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