Determinação de pesticidas em alimentos derivados da cana-de-açúcar por LC-MS/MS empregando DPX como técnica de preparo de amostra (2022)
- Authors:
- Autor USP: OLIVEIRA, THAÍS CAMAROTTO - IQSC
- Unidade: IQSC
- DOI: 10.11606/D.75.2022.tde-14092022-161144
- Assunto: CANA-DE-AÇÚCAR
- Agências de fomento:
- Language: Português
- Abstract: Ao longo dos anos, o mercado agrícola tornou-se cada vez mais competitivo, e a busca por aumento da produção, assim como pela qualidade e controle de pragas faz com que haja uma crescente necessidade do uso de pesticidas. A toxicidade dessas substâncias e potenciais riscos à saúde geram uma constante cobrança da sociedade quanto à presença de resíduos de pesticidas em alimentos. A classe dos herbicidas é a mais empregada no cultivo de cana-de-açúcar. Apesar de existir legislação para o monitoramento dessas substâncias na planta, nada consta para o controle de resíduos dos herbicidas em alimentos derivados da cana. Este trabalho propõe métodos para a análise de onze herbicidas em garapa, rapadura, melado e cachaça. Cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas em tandem (LC-MS/MS) foi utilizada para a separação, identificação e quantificação dos analitos. Por estarem presentes em matrizes complexas, e em baixas concentrações, o preparo de amostra é fundamental para adequação dos analitos para a análise instrumental. Para isso, empregaram-se as técnicas de extração em ponteira descartável (DPX) e extração em fase sólida (SPE). Na SPE, C18 foi utilizado como fase extratora, obtendo recuperações entre 30 e 109% para os analitos em metanol/água. Dois métodos empregando DPX foram desenvolvidos: um utilizando ponteiras com 50 mg de C18 (octadecilsilano) e outro utilizando 10 mg de óxido de grafeno ancorado à sílica e C18 com endcapping (SiGOC18end), o qual foi sintetizado em laboratório e caracterizado por FT-IR. No método DPX-C18, as recuperações variaram entre 58 e 77% para os analitos em água, de 48 a 69% em garapa e de 48 a 70% em cachaçaPosteriormente, o método DPX-C18 foi aplicado em análises por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS/MS), obtendo-se resultados ligeiramente melhores - após incluir uma etapa de secagem - que os obtidos através das análises por LC-MS/MS. No método DPX-SiGOC18end, as recuperações variaram de acordo com a matriz: água (34 90%), garapa (37 82%), rapadura (34 89%), melado (28 76%) e cachaça (10 100%). O método DPX- SiGOC18end foi validado seguindo o guia ICH Q2 (R1), onde determinou-se a linearidade, precisão, exatidão, limites de detecção e quantificação do método nas quatro matrizes avaliadas. O método foi aplicado em amostras reais encontradas no comércio de São Carlos, evidenciando sua versatilidade e potencial para aplicação em outras matrizes derivadas ou não da cana-de-açúcar
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2022
- Data da defesa: 12.08.2022
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- Este artigo é de acesso aberto
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- Cor do Acesso Aberto: gold
- Licença: cc-by-nc-sa
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ABNT
OLIVEIRA, Thaís Camarotto. Determinação de pesticidas em alimentos derivados da cana-de-açúcar por LC-MS/MS empregando DPX como técnica de preparo de amostra. 2022. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2022. Disponível em: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-14092022-161144/. Acesso em: 16 abr. 2024. -
APA
Oliveira, T. C. (2022). Determinação de pesticidas em alimentos derivados da cana-de-açúcar por LC-MS/MS empregando DPX como técnica de preparo de amostra (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-14092022-161144/ -
NLM
Oliveira TC. Determinação de pesticidas em alimentos derivados da cana-de-açúcar por LC-MS/MS empregando DPX como técnica de preparo de amostra [Internet]. 2022 ;[citado 2024 abr. 16 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-14092022-161144/ -
Vancouver
Oliveira TC. Determinação de pesticidas em alimentos derivados da cana-de-açúcar por LC-MS/MS empregando DPX como técnica de preparo de amostra [Internet]. 2022 ;[citado 2024 abr. 16 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-14092022-161144/ - Extração de pesticidas em amostras de alimentos através de sorção em ponteiras descartáveis
- Determination of selected herbicides in sugarcane-derived foods by graphene-oxide based disposable pipette extraction followed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry
- Determination of selected herbicides employed in sugarcane crops by disposable pipette tip (DPX) extraction followed by LC-MS/MS and GC-MS/MS
- Fractionated subcritical carbon dioxide extraction of triacyglycerides from coffea arabica
Informações sobre o DOI: 10.11606/D.75.2022.tde-14092022-161144 (Fonte: oaDOI API)
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