Qualidade por Design Analítico (AQbD) aplicado no desenvolvimento e otimização de métodos cromatográficos (2019)
- Authors:
- Autor USP: MOREIRA, CAMILA DOS SANTOS - FCF
- Unidade: FCF
- Sigla do Departamento: FBF
- Subjects: MÉTODO CROMATOGRÁFICO; CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA
- Keywords: Qualidade por Design Analítico (AQbD); Desenvolvimento Analítico; Cromatografia Líquida de Alta Eficiência; Analytical Quality by Design (AQbD); Analytical development; Proveniente da Base Teses Digitais da USP
- Language: Português
- Abstract: O guia Q8(R2) do guia ICH descreve Qualidade por Design (QbD) como "uma abordagem sistemática para desenvolvimento farmacêutico que começa com objetivos predefinidos e enfatiza produto, entendimento e controle dos processos, baseado em dados científicos sólidos e gestão do risco da qualidade". Os métodos analíticos são considerados parte integrante do desenvolvimento farmacêutico. Assim, a Qualidade por Design Analítico (AQbD) é justificável e recomendada para obter flexibilidade regulatória, reduzir os resultados fora de especificação, obter um alto grau de robustez e um método analítico econômico. O Planejamento de Experimentos (DoE) é um conjunto de ferramentas estatísticas que inclui delineamentos de triagem e otimização, no qual os fatores são sistematicamente variados para determinar seus efeitos nas respostas, o que permite a determinação de quais fatores são os mais significantes, a identificação de qual configuração de fatores resulta em respostas otimizadas e a identificação de interações entre os fatores. As abordagens QbD e AQbD permitem a melhoria contínua ao longo do ciclo de vida do produto farmacêutico e do método analítico, inclusive para reduzir a variabilidade do produto, melhorar o desempenho do processo, reduzir resultados fora da especificação, melhorar o desempenho analítico, entre outros. O Cloridrato de Verapamil foi escolhido como molécula teste para desenvolvimento do projeto. Na primeira etapa do estudo foi realizado uma triagem com 13 fatores e 20 experimentos, utilizando o delineamento Plackett-Burman, seguiu-se para a próxima etapa com 7 fatores e 16 experimentos através do delineamento fatorial fracionado (Res.: IV). A etapa de otimização foi realizada com 3 fatores e 20 experimentos utilizando o delineamento central composto. Após todas as etapas do estudo, as seguintes condições foram consideradas ideais: Fase móvel A - Tampãoformiato de amônio 10 mM pH 3,0, Fase móvel B - Amoníaco 2,0% em acetonitrila, eluição do tipo gradiente, coluna cromatográfica XSelect CSH C18 (100mm x 4,6mm x 3,5 µm), fluxo de 0,7 mL/min, volume de injeção de 2 µL para teor e 10 µL para produtos de degradação. Os métodos desenvolvidos são robustos, validados e indicativos de estabilidade
- Imprenta:
- Data da defesa: 17.10.2019
-
ABNT
MOREIRA, Camila dos Santos. Qualidade por Design Analítico (AQbD) aplicado no desenvolvimento e otimização de métodos cromatográficos. 2019. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2019. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/9/9139/tde-19022020-164639/. Acesso em: 04 out. 2024. -
APA
Moreira, C. dos S. (2019). Qualidade por Design Analítico (AQbD) aplicado no desenvolvimento e otimização de métodos cromatográficos (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/9/9139/tde-19022020-164639/ -
NLM
Moreira C dos S. Qualidade por Design Analítico (AQbD) aplicado no desenvolvimento e otimização de métodos cromatográficos [Internet]. 2019 ;[citado 2024 out. 04 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/9/9139/tde-19022020-164639/ -
Vancouver
Moreira C dos S. Qualidade por Design Analítico (AQbD) aplicado no desenvolvimento e otimização de métodos cromatográficos [Internet]. 2019 ;[citado 2024 out. 04 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/9/9139/tde-19022020-164639/
How to cite
A citação é gerada automaticamente e pode não estar totalmente de acordo com as normas
