Desenvolvimento de colunas monolíticas poliméricas para extração em fase sólida de metais e separação de neurotransmissores por nanocromatografia de interação hidrofílica (2018)
- Authors:
- Autor USP: RIBEIRO, LUIZ FERNANDO - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: METAIS; NEUROTRANSMISSORES
- Agências de fomento:
- Language: Português
- Abstract: Nesse trabalho de duas partes, colunas monolíticas poliméricas foram aplicadas em extração em fase sólida e em nanocromatografia capilar, duas das suas mais importantes aplicações. Na primeira parte foi desenvolvido um monolito para extração em fase sólida dos metais Cd(II), Pb(II) e Cu(II), que foi acoplada on-line com detecção eletroquímica com o auxílio de instrumentação de análise por injeção sequencial (SIA). A coluna usada como suporte sólido para extração em fase sólida foi obtida com a copolimerização entre formador de ligação cruzada etileno dimetacrilato (EDMA) e monômero funcional glicidil metacrilato (GMA), preparada a partir de uma mistura reacional composta de 30% GMA, 10% EDMA, 5% H2O, 35% n-propanol e 20% 1,4- butanodiol, aquecida durante 24 horas à 60°C. Essa composição e condições de polimerização favoreceram a permeabilidade do monolito, o que foi necessário para o acoplamento no SIA. Após a obtenção do monolito base o mesmo foi modificado pela reação do anel epóxi do grupo GMA com ácido iminodiacético (IDA) para garantir propriedades de quelação de metais e maior capacidade de adsorção para a coluna. O monolito foi caracterizado com imagens de microscopia de varredura eletrônica (MEV) e a capacidade de extração foi de 4,4 ± 0,3 mg Cu(II) ‘m POT.-1’ obtida com curvas de breakthrough. O método de determinação on-line dos metais operado por SIA, que executou as etapas de carregamento de amostra, limpeza da coluna, eluição dos analitos e recondicionamento dos sítios ativos teve frequência amostral de 6,8 injeções por hora. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) para o método foram, respectivamente, de 1,0 e 3,3 µg ‘L POT.-1’ para o Cd(II), 0,7 e 2,2 µg ‘L POT.-1’ para o Pb(II) e 0,5 e 1,8 µg ‘L POT.-1’ para o Cu(II). O método foi aplicado na determinação dos metais em diferentes matrizes de águasnaturais, sendo encontrado Cu(II) em algumas amostras. A exatidão do método foi avaliada com estudos de adição e recuperação nessas águas, obtendo-se valores entre 75,5 e 116,6%. Na segunda parte do trabalho foi utilizada uma coluna polar composta da sulfobetaína zwitteriônica N,N-dimetil-N-metacriloil-oxietil-N-(3-sulfopropil) amônio betaína (MEDSA) e do formador de ligações cruzadas dioxietil dimetacrilato (DiEDMA) em Nanocromatografia de Interação Hidrofílica (HILIC) para fazer a separação de Dopamina, Epinefrina, Norepinefrina, ‘ IND.L’-DOPA, Tiramina, DOPAC e Ácido Homovanílico, neurotransmissores, alguns de seus metabólitos e precursores, compostos polares de baixa massa molecular. A seletividade cromatográfica da coluna foi altamente dependente da composição da fase móvel aquosa:orgânica, apresentando um mínimo de retenção na transição do mecanismo HILIC para a fase reversa (RP). Ajustando os dados experimentais de fatores de retenção em função da composição da fase móvel com o modelo de retenção duplo foi possível prever qual composição de fase móvel promoveria a separação dos analitos da mistura, que foi atingida em torno de 85% acetonitrila e 15% ‘H IND.2’O. A coluna foi modificada com o grupo zwitteriônico 2-metacriloil-oxietil fosforilcolina (MPC) por UV grafting e a modificação da metade do comprimento da coluna durante 30 minutos de exposição UV levou às mudanças na seletividade cromatográfica
- Imprenta:
- Data da defesa: 17.10.2018
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ABNT
RIBEIRO, Luiz Fernando. Desenvolvimento de colunas monolíticas poliméricas para extração em fase sólida de metais e separação de neurotransmissores por nanocromatografia de interação hidrofílica. 2018. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2018. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-07022019-105446/. Acesso em: 16 nov. 2024. -
APA
Ribeiro, L. F. (2018). Desenvolvimento de colunas monolíticas poliméricas para extração em fase sólida de metais e separação de neurotransmissores por nanocromatografia de interação hidrofílica (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-07022019-105446/ -
NLM
Ribeiro LF. Desenvolvimento de colunas monolíticas poliméricas para extração em fase sólida de metais e separação de neurotransmissores por nanocromatografia de interação hidrofílica [Internet]. 2018 ;[citado 2024 nov. 16 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-07022019-105446/ -
Vancouver
Ribeiro LF. Desenvolvimento de colunas monolíticas poliméricas para extração em fase sólida de metais e separação de neurotransmissores por nanocromatografia de interação hidrofílica [Internet]. 2018 ;[citado 2024 nov. 16 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-07022019-105446/
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