Desenvolvimento de um método para determinação de disruptores endócrinos em saliva por microextração líquido-líquido dispersiva e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (2018)
- Authors:
- Autor USP: OLIVEIRA, MARIANA LEPRI DE - FCFRP
- Unidade: FCFRP
- Sigla do Departamento: 604
- Subjects: TOXICOLOGIA; ENDOCRINOLOGIA; SALIVA; CROMATOGRAFIA LÍQUIDA; ESPECTROMETRIA DE MASSAS
- Keywords: Benzofenonas; Benzophenones; Bisfenóis; Bsphenols; Contaminantes emergentes; Disruptores endócrinos; DLLME; Emerging contaminants; Endocrine disrupting; Parabenos; Parabens; Triclocarban
- Language: Português
- Abstract: A crescente demanda por novos compostos químicos sintéticos para atender as necessidades médicas, agrícolas e industriais da população resultou no surgimento de novos contaminantes, denominados emergentes. Com a intensa utilização destes compostos em diversos produtos e o consequente aumento da concentração destes no meio ambiente, a população passou a estar exposta e sujeita aos seus possíveis efeitos delatórios. Os disruptores endócrinos fazem parte do grupo de contaminantes emergentes que tem a capacidade de interferir na ação natural dos hormônios por diferentes mecanismos, podendo agravar o quadro de doenças pré-existentes e causar diversos outros danos à saúde humana. Apesar de serem largamente utilizados na vida cotidiana, a regulamentação do uso desses compostos ainda é quase inexistente, aumentando a preocupação quanto à sua segurança. Comumente, os estudos de biomonitoramento humano para avaliar a exposição da população em geral são realizados utilizando amostras de sangue e urina. Neste sentido, o presente estudo teve como objetivo desenvolver um método alternativo para determinação simultânea de 17 compostos classificados como disruptores endócrinos: bisfenóis, parabenos, benzofenonas e triclocarban em saliva, empregando a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME) no preparo da amostra e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (LC-MS/MS) para a determinação. Os seguintes parâmetros foram avaliados na otimização da DLLME: volume e tipo de solvente extrator e dispersar, força iônica, pH e agitação. Após a otimização, o processo de extração foi realizado adicionando-se 500 μL de água deionizada à 500 μL da amostra de saliva. Os solventes extrator e dispersor selecionados foram triclorometano e acetona, respectivamente (volume de 2 mL da mistura na proporção 1:3). Foi adicionadaa etapa de agitação manual por dez segundos. As curvas de calibração de todos os analitos apresentaram linearidade, com coeficiente de correlação superiores a 0,99 no intervalo de concentração de 1-20 ng mL-1. O coeficiente de variação (CV) intra e interdias foram inferiores a 20% para o primeiro ponto da faixa linear e inferiores a 15% para as demais concentrações. O erro padrão relativo intra e interdias foram inferiores a 20% para o primeiro ponto da faixa linear e inferiores a 15% nas demais concentrações. Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) encontrados variaram de 0,01 - 0,15 ng mL-l e 0,05 - 0,40 ng mL-1, respectivamente. Para avaliar a aplicabilidade do método, dez amostras de saliva foram analisadas e apresentaram concentrações detestáveis de bisfenol S (BPS), bisfenol AF (BPAF) e propilparabeno (PrP) (<LOQ). O bisfenol A (BPA) e a benzofenona-3 (BP3) foram encontrados em concentrações que variaram entre 1,01-3,14 e 1,00-2,50 ng mL-1, respectivamente. O metilparabeno (MeP) foi detectado em todas as amostras, atingindo, nos níveis quantificáveis, a concentração de 17,8 ng mL-1. Portanto, o método aqui proposto é uma alternativa simples e rápida para estudos de biomonitoramento humano, capaz de determinar 17 analitos multi-classes simultaneamente com uso de baixo volume de solventes
- Imprenta:
- Publisher place: Ribeirão Preto
- Date published: 2018
- Data da defesa: 11.05.2018
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ABNT
OLIVEIRA, Mariana Lepri de. Desenvolvimento de um método para determinação de disruptores endócrinos em saliva por microextração líquido-líquido dispersiva e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas. 2018. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2018. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-23052019-094456/. Acesso em: 23 jan. 2026. -
APA
Oliveira, M. L. de. (2018). Desenvolvimento de um método para determinação de disruptores endócrinos em saliva por microextração líquido-líquido dispersiva e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-23052019-094456/ -
NLM
Oliveira ML de. Desenvolvimento de um método para determinação de disruptores endócrinos em saliva por microextração líquido-líquido dispersiva e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas [Internet]. 2018 ;[citado 2026 jan. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-23052019-094456/ -
Vancouver
Oliveira ML de. Desenvolvimento de um método para determinação de disruptores endócrinos em saliva por microextração líquido-líquido dispersiva e cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas [Internet]. 2018 ;[citado 2026 jan. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-23052019-094456/
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