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Tese

Desenvolvimento de diferentes métodos LC-MS/MS para a determinação de fármacos e endocanabinóides em amostras de plasma (2018)

  • Authors:
  • Autor USP: ACQUARO JUNIOR, VINICIUS RICARDO - FFCLRP
  • Unidade: FFCLRP
  • Sigla do Departamento: 593
  • Subjects: ESQUIZOFRENIA; FÁRMACOS; QUÍMICA ANALÍTICA
  • Keywords: Bio-SPME-Nano-ESI-MS/MS; Chromatographic parameters; Column switching; Endocannabinoids; Schizophrenia; SPME-UHPLC-MS/MS; Superficially porous columns; Column switching; Colunas superficialmente porosas; Endocanabinóides; Esquizofrenia; Parâmetros cromatográficos
  • Language: Português
  • Abstract: Esta tese foi dividida em três capítulos. O capítulo I descreve o desenvolvimento do método Column switching UHPLC-MS/MS para a determinação simultaneamente de fármacos psicotrópicos em amostras de plasma de pacientes esquizofrênicos. A politerapia é uma prática comum no tratamento da esquizofrenia. Portanto, a monitorização terapêutica destes fármacos tem sido realizada para o ajuste das doses e individualização da terapia farmacológica. O método Column switching UHPLC-MS/MS apresentou linearidade na faixa de concentração de 0,025 a 1,25 ng mL-1 com R2 acima de 0,9950 e a falta de teste de ajuste (p > 0,05); precisão com coeficientes de variação inferiores a 12% e exatidão com erro padrão relativo inferior a 14%. Este método foi aplicado com sucesso para determinação de fármacos em amostras de plasma de pacientes esquizofrênicos para fins de monitorização terapêutica. No capítulo II, o desempenho cromatográfico de colunas C18 superficialmente e totalmente porosas com diferentes tamanhos de partícula foi avaliado para a análise de fármacos psicotrópicos por LC-MS/MS e LC-DAD. Com o sistema LC-MS/MS foram avaliados os seguintes parâmetros cromatográficos: altura do prato reduzido vs velocidade linear reduzida, impedância vs velocidade linear reduzida, tempo da corrida cromatográfica vs vazão, pressão vs vazão, resolução, capacidade de pico, assimetria e fator de retenção. Já com o sistema LC-DAD foram avaliados a hidrofobicidade, atividade silanol e impurezas metálicas tambémforam avaliadas. As colunas com superfície carregada apresentaram maior eficiência cromatográfica para os fármacos em sua forma ionizada. Já as colunas com partículas menores que 2 µm (Cortecs 1,6 µm, Acquity 1,7 µm, e Kinetex 1,7 µm) apresentaram maior eficiência cromatográfica para os fármacos na forma parcialmente ionizada. Os modelos matemáticos gerados foram capazes de prever a pressão e o tempo da corrida cromatográfica em diferentes vazões para todas as colunas. Considerando a eficiência, impedância, resolução, capacidade de pico, fator de retenção e hidrofobicidade, as colunas Cortecs 1,6 µm e Acquity 1,7 µm apresentaram melhor desempenho durante a análise dos fármacos em amostra de plasma. O capítulo III descreve o desenvolvimento e validação dos métodos SPME-UHPLC-MS/MS e Bio-SPME-Nano-ESI-MS/MS para a determinação dos endocanabinóides (AEA e 2-AG) em amostras biológicas. Para a otimização do processo SPME foram avaliadas as fases SPME (C18, C30 e HLB) e os solventes para dessorção (metanol, acetonitrila e isopropanol). Os aditivos modificadores de matriz, como cloridrato de guanidina, ácido trifluoroacético e acetonitrila foram avaliados por planejamento experimental. Os métodos SPME-UHPLC-MS/MS e Bio-SPME-Nano-ESI-MS/MS, com a fase HLB biocompatível, apresentaram para ambos endocanabinóides valores de LOQs de 1 ng mL-1 e 50 ng mL-1, respectivamente. O método Bio-SPME-Nano-ESI-MS/MS permitiu o direto acoplamento da fibra SPME ao espectrômetro de massas viadessorção/ionização nanoeletrospray que resultou em rápida determinação quantitativa dos endocanabinóides em amostras biológicas
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 06.04.2018
    • Acesso à fonte
    How to cite
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    • ABNT

      ACQUARO JUNIOR, Vinicius Ricardo. Desenvolvimento de diferentes métodos LC-MS/MS para a determinação de fármacos e endocanabinóides em amostras de plasma. 2018. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2018. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-31052018-223216/. Acesso em: 27 dez. 2025.

    • APA

      Acquaro Junior, V. R. (2018). Desenvolvimento de diferentes métodos LC-MS/MS para a determinação de fármacos e endocanabinóides em amostras de plasma (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-31052018-223216/

    • NLM

      Acquaro Junior VR. Desenvolvimento de diferentes métodos LC-MS/MS para a determinação de fármacos e endocanabinóides em amostras de plasma [Internet]. 2018 ;[citado 2025 dez. 27 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-31052018-223216/

    • Vancouver

      Acquaro Junior VR. Desenvolvimento de diferentes métodos LC-MS/MS para a determinação de fármacos e endocanabinóides em amostras de plasma [Internet]. 2018 ;[citado 2025 dez. 27 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-31052018-223216/

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