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Desenvolvimento de um método para a determinação simultânea de parabenos, bisfenóis e benzofenonas em urina por MEPS-LC-MS/MS (2018)

  • Authors:
  • Autor USP: SILVEIRA, ROMENA SANGLARD - FCFRP
  • Unidade: FCFRP
  • Sigla do Departamento: 604
  • Subjects: TOXICOLOGIA; SUBSTÂNCIAS NOCIVAS; ESTRUTURA QUÍMICA
  • Keywords: Benzofenona; Bisfenol; LC-MS/MS; MEPS; Parabenos; Benzophenone; Bisphenol; Parabens
  • Language: Português
  • Abstract: Bisfenóis, filtros UV de benzofenona, parabenos e antimicrobianos como triclocarban são amplamente utilizados em produtos alimentares, farmacêuticos, cosméticos e de cuidados pessoais e também são encontrados como contaminantes. A maioria destes compostos apresentam possíveis efeitos adversos à saúde, principalmente devido ao fato de sua potencial atividade desreguladora endócrina. Neste sentido, é crescente o interesse pelo desenvolvimento de métodos analíticos que sejam mais simples e que possam ter a capacidade de detecção do maior número de analitos possíveis simultaneamente para uso em estudos de biomonitoramento humano. O objetivo deste projeto foi desenvolver um novo método de preparo de amostras em microextração em sorvente empacotado (MEPS, do inglês "microextraction by packed sorbent") para a extração simultânea de substâncias potencialmente desreguladoras endócrinas (parabenos, bisfenóis, benzofenonas e triclocarban). Em 250 ?L de urina sintética (pH 5,3) foram adicionados os analitos a uma concentração de 20 ng/mL e diluídos com 250 ?L de água. Após este procedimento, os compostos foram extraídos manualmente da amostra de urina usando MEPS C18 com 5 ciclos de aspirar-dispensar de 100 ?L. A eluição dos analitos foi realizada utilizando 100 ?L (metanol/água 80:20), seguido de análise em LC-MS/MS. O cartucho MEPS, após a limpeza, foi reutilizado para extrações múltiplas sem a presença de efeito de memória. As separações cromatográficas foram conduzidas em umacoluna C18 a 40 °C. A fase móvel foi composta por um gradiente de metanol e água a uma vazão de 500 ?L/min. Os dados foram adquiridos no modo MRM com íons negativos como precursores. O método MEPS-LC-MS/MS proposto apresentou curva de calibração linear para todos os analitos com coeficiente de correlação (r) maior que 0,99 no intervalo do limite inferior de quantificação (LIQ) a 20,0 ng/mL. Os LODs variaram de 0,005-0,1 ng/mL e os LIQ variaram de 0,5-2,5 ng/mL. Além disso, a precisão foi expressa como o coeficiente de variação, onde os valores obtidos foram menores que 20% (n=3) nos LIQ e menores que 15% (n=3) nas concentrações de 10,0 e 20,0 ng/mL. A exatidão foi expressa na forma de erro padrão relativo, onde os valores obtidos não foram superiores a ±20% (n=3) para os LIQ e ±15% (n=3) nas concentrações 10,0 e 20,0 ng/mL. O procedimento MEPS proposto apresentou vantagens que incluem a possibilidade de extração e determinação simultânea de 16 analitos em urina, com redução dos volumes de amostra e solvente utilizados, além de vantagens como tempo reduzido de preparo de amostra, clean up da matriz e dispensa etapa prévia ao preparo de amostra
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 01.03.2018
  • Acesso à fonte
    How to cite
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    • ABNT

      SILVEIRA, Romena Sanglard; BARBOSA JÚNIOR, Fernando. Desenvolvimento de um método para a determinação simultânea de parabenos, bisfenóis e benzofenonas em urina por MEPS-LC-MS/MS. 2018.Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2018. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-23052018-111707/ >.
    • APA

      Silveira, R. S., & Barbosa Júnior, F. (2018). Desenvolvimento de um método para a determinação simultânea de parabenos, bisfenóis e benzofenonas em urina por MEPS-LC-MS/MS. Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-23052018-111707/
    • NLM

      Silveira RS, Barbosa Júnior F. Desenvolvimento de um método para a determinação simultânea de parabenos, bisfenóis e benzofenonas em urina por MEPS-LC-MS/MS [Internet]. 2018 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-23052018-111707/
    • Vancouver

      Silveira RS, Barbosa Júnior F. Desenvolvimento de um método para a determinação simultânea de parabenos, bisfenóis e benzofenonas em urina por MEPS-LC-MS/MS [Internet]. 2018 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-23052018-111707/

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