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Desenvolvimento de procedimentos analíticos rápidos para o controle de qualidade de biodiesel (2018)

  • Authors:
  • Autor USP: SOARES, SAMARA - CENA
  • Unidade: CENA
  • Subjects: QUÍMICA VERDE; QUÍMICA AMBIENTAL; BIOCOMBUSTÍVEIS; ESPECTROFOTOMETRIA; IMAGEM DIGITAL
  • Keywords: Biodiesel; Ester content; Green analytical chemistry; Índice de iodo; Iodine value; Química analítica limpa; Teor de éster
  • Language: Português
  • Abstract: A presente dissertação apresenta os resultados referentes ao desenvolvimento de procedimentos analíticos para a determinação de índice de iodo em biodiesel e óleo vegetal e do teor de éster em biodiesel e em misturas biodiesel:diesel. O primeiro procedimento para a determinação de índice de iodo foi baseado na descoloração de uma solução de I3- monitorada por espectrofotometria. Para amostras de biodiesel e óleo vegetal, foram obtidas respostas lineares nos intervalos de 10-106 g I2/100 g e 20-144 g I2/100 g, respectivamente. O coeficiente de variação (n = 10) e o limite de detecção (99,7% nível de confiança) foram estimados em 5,0% e 2,5 g I2/100 g para amostras de biodiesel, enquanto para amostras de óleos vegetais os valores foram 3,0% e 7 g I2/100 g, respectivamente. Foram consumidos ca. 1,2 mL de amostra, 0,365 mg de I2 e 40 mg de KI, e gerado ca. 2,2 mL de resíduo por determinação. Efeitos de matriz foram constatados e superados por calibração com compatibilização de matriz. Alternativamente, foi desenvolvimento um spot test utilizando imagens digitais, também baseado no consumo de I2 pelos compostos insaturados presentes na amostra, porém envolvendo a deposição de alíquotas de reagente em papel de filtro e a medida do I2 remanescente, na forma do complexo com amido. As medidas foram realizadas com a câmera de um celular e tratadas como reflectância. Resposta linear foi obtida entre 10-106 g I2/100 g de biodiesel, com coeficiente de variação (n = 10) e limite dedetecção (99,7% nível de confiança) estimados em 5,0% e 8 g I2/100 g, respectivamente. Foram consumidos 40 ?L de amostra e 50 ?g de I2 e gerado 65 ?L de resíduo por determinação. A determinação do teor de éster baseou-se na formação do complexo violeta entre Fe(III) e hidroxamato, gerado pela reação entre os ésteres de alquila da amostra e hidroxilamina. Foi utilizado um sistema de análises de fluxo, explorando o processo lab-in-syringe, com etanol como solvente mediador para gerar uma única fase entre a amostra hidrofóbica e os reagentes hidrofílicos. Respostas lineares foram obtidas nos intervalos 4-99% (v/v) e 2-40% (v/v) para biodiesel e mistura biodiesel:diesel, respectivamente. Para as amostras de biodiesel, o coeficiente de variação, o limite de detecção e a frequência de amostragem foram estimados em 0,80% (n = 10), 0,36% e 15 h-1, respectivamente, enquanto para a mistura biodiesel:diesel foram 0,20%, 0,03% (v/v) e 12 h-1, respectivamente. Foram consumidos 40 ?L de amostra de biodiesel e 100 ?L da mistura biodiesel:diesel, 0,860 mg de hidroxilamina, 0,145 mg Fe e gerado ca. 3 mL de resíduo. Os resultados obtidos em todos os procedimentos foram concordantes com os obtidos em procedimentos de referência com 95% de confiança. Os procedimentos desenvolvidos são práticos e viáveis para análises on-line e at-line, além de consumirem pequenas quantidades de solventes orgânicos e reagentes e gerarem pequenos volumes de resíduos
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 05.03.2018
  • Acesso à fonte
    How to cite
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    • ABNT

      SOARES, Samara; ROCHA, Fabio Rodrigo Piovezani. Desenvolvimento de procedimentos analíticos rápidos para o controle de qualidade de biodiesel. 2018.Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2018. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-04052018-092432/ >.
    • APA

      Soares, S., & Rocha, F. R. P. (2018). Desenvolvimento de procedimentos analíticos rápidos para o controle de qualidade de biodiesel. Universidade de São Paulo, Piracicaba. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-04052018-092432/
    • NLM

      Soares S, Rocha FRP. Desenvolvimento de procedimentos analíticos rápidos para o controle de qualidade de biodiesel [Internet]. 2018 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-04052018-092432/
    • Vancouver

      Soares S, Rocha FRP. Desenvolvimento de procedimentos analíticos rápidos para o controle de qualidade de biodiesel [Internet]. 2018 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-04052018-092432/


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