Eletroforese com dupla detecção condutométrica sem contato e espectrometrica de massas (2017)
- Authors:
- Autor USP: FRANCISCO, KELLITON JOSé MENDONçA - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ELETROFORESE; CONDUTOMETRIA; ESPECTROMETRIA DE MASSAS
- Language: Português
- Abstract: A presente tese descreve o aprimoramento do acoplamento de eletroforese capilar/espectrometria de massas com ionização por electrospray (CE-ESI-MS) (1) pelo desenvolvimento de estratégias de controle de temperatura e posicionamento e (2) pela inclusão de dois detectores condutométricos sem contato (‘C POT. 4’Ds) ao capilar de separação eletroforética de modo a se obter informações complementares àquelas fornecidas pelo MS. Os primeiros aprimoramentos consistiram na introdução de uma plataforma móvel para o CE e um módulo de refrigeração da porção externa do capilar. Com estes aprimoramentos, foi possível realizar estudo de cinética de hidrólise de monoetilcarbonato (MEC) por CE-ESI-MS, obtendo-se, pela primeira vez, o valor da energia de ativação de 99 ± 8 kJ ‘mol POT. -1’. Posteriormente, foi desenvolvida uma série de protótipos de cartuchos impressos 3D em ABS, permitindo a introdução de até dois ‘C POR. 4’Ds. Além da inclusão dos detectores, a versão aprimorada do cartucho permitiu um bom comportamento térmico da coluna, permitindo que, tal como em sistemas CE-DAD, correntes eletroforéticas alcancem valores da ordem de 100 µA sem efeitos térmicos indesejados (o que não ocorre ao se utilizar o cartucho original para CE-MS). As possibilidades do arranjo CE-(‘C POT. 4’D’) POT. 2’-ESI-MS foram demonstradas pelo desenvolvimento de métodos analíticos de separação para: (1) açúcares a pH 11,2; (2) aminas biogênicas a pH 2,0 e (3) ácidos carboxílicos a pH 7,5. A compatibilização dos eletroferogramas dos ‘C POT. 4’Ds ao longo do capilar e do ESI-MS no final do capilar foi conseguida pela correção da escala de tempo. Assim, as informações obtidas com os vários detectores podiam ser facilmente complementadas. Devido à baixa seletividade intrínseca do ‘C POT. 4’D, este se mostra amplamente complementar ao ESI-MS, que é o sistema maisseletivo para CE disponível na atualidade. Embora este último também seja altamente sensível, o ‘C POT. 4’D se mostrou comparável ou até mais apropriado em alguns casos. Assim, esta combinação única apresenta um grande potencial como ferramenta analítica.
- Imprenta:
- Data da defesa: 03.10.2017
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ABNT
FRANCISCO, Kelliton José Mendonça. Eletroforese com dupla detecção condutométrica sem contato e espectrometrica de massas. 2017. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2017. Disponível em: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28112017-082345/. Acesso em: 13 mar. 2026. -
APA
Francisco, K. J. M. (2017). Eletroforese com dupla detecção condutométrica sem contato e espectrometrica de massas (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28112017-082345/ -
NLM
Francisco KJM. Eletroforese com dupla detecção condutométrica sem contato e espectrometrica de massas [Internet]. 2017 ;[citado 2026 mar. 13 ] Available from: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28112017-082345/ -
Vancouver
Francisco KJM. Eletroforese com dupla detecção condutométrica sem contato e espectrometrica de massas [Internet]. 2017 ;[citado 2026 mar. 13 ] Available from: https://teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28112017-082345/ - Implementação e otimização de detector condutométrico sem contato para eletroforese capilar
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