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Síntese e avaliação de sorventes seletivos MIP e RAMIP para análise online de fluoroquinolonas em matrizes complexas ambientais por column-switching LC-MS/MS (2017)

  • Authors:
  • Autor USP: ORTEGA, SCARLET NERE - IQSC
  • Unidade: IQSC
  • Assunto: CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA
  • Language: Português
  • Abstract: A elevada introdução de antibióticos no ambiente aquático tem aumentado a preocupação em relação ao desenvolvimento de microrganismos resistentes aos agentes antimicrobianos e seu potencial impacto na biota aquática. Com o objetivo de monitorar a presença, persistência e destinação desses fármacos no meio ambiente, há a necessidade de se desenvolver métodos analíticos altamente sensíveis a baixas concentrações desses antibióticos, na ordem de ng L-1 a μg L-1. Nesse contexto o trabalho tem como objetivo a síntese de sorventes seletivos como polímeros molecularmente impressos (MIP) e polímeros molecularmente impressos com acesso restrito (RAMIP) para a análise de amostras aquosas complexas contendo fluoroquinolonas, empregando extração em fase sólida (SPE) online acoplada por column-switching (CS) à LC-MS/MS. Dois MIPs (MIP1 e MIP2) foram sintetizados utilizando ofloxacino como molécula molde, ácido metacrílico como monômero e, etileno glicol dimetacrilato (MIP1) ou trimetilpropano trimetacrilato (MIP2) como agente de ligação cruzada. O glicerol dimetacrilato e hidroximetil dimetacrilato foram utilizados para promover a formação de uma superfície hidrofílica sobre os MIP1 e MIP2 (RAMIP1 e RAMIP2). Os polímeros sintetizados (MIP1, MIP2, RAMIP1 e RAMIP2) foram acondicionados em colunas de 21,7 x 2,0 mm e empregados para análise direta das matrizes em um sistema de CS-LC-MS/MS online, para avaliação da seletividade, exclusão de macromoléculas e recuperação relativa do processo. As fases sintetizadas foram recobertas com ácidos húmicos (MIP1-AH, MIP2-AH, RAMIP1-AH, RAMIP2-AH) e foram comparadas a fase extratora HLB-AH quanto a seletividade e capacidade de exclusão de proteínas e ácidos húmicosOs polímeros sintetizados mostraram-se seletivos para a análise de fluoroquinolonas quando comparados com possíveis interferentes, em especial o MIP1 e MIP-AH, com seletividade maior em relação à apresentada pelas fases comerciais HLB Oasis® e StrataX®. Além disso, foi possível eliminar cerca de 92-100% de proteína quando percolada uma solução aquosa de 44 mg mL-1 de albumina sérica bovina (BSA) e de 94-96% quando percolada uma solução aquosa de 6 mg mL-1 de ácido húmico. A eficiência relativa do processo de preparo de amostra apresentada pelos polímeros sintetizados foi comparável à da fase comercial, no entanto o desvio padrão relativo (DPR) apresentado pela fase HLB foi maior. O polímero MIP1-AH apresentou melhor eficiência no processo de extração para a maioria dos analitos quando analisado em matriz de esgoto preparado em laboratório e esgoto sanitário enquanto que as fases MIP2 e RAMIP1 apresentaram um melhor desempenho na extração dos analitos em matriz de efluente de ETE. Em suma, o efeito matriz mostrou-se ainda persistente devido à complexidade das matrizes avaliadas, o que foge à idealidade para que se tenha detecção de fluoroquinolonas em baixíssimas concentrações, como objetivo desse trabalho. Dessa forma, para que o método possa ser utilizado para análise de amostras reais é necessária a compatibilização das matrizes durante a validação do método
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 12.05.2017
  • Acesso à fonte
    How to cite
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    • ABNT

      ORTEGA, Scarlet Nere; SANTOS NETO, Alvaro José dos. Síntese e avaliação de sorventes seletivos MIP e RAMIP para análise online de fluoroquinolonas em matrizes complexas ambientais por column-switching LC-MS/MS. 2017.Universidade de São Paulo, São Carlos, 2017. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-15092017-112940/publico/ScarletNereOrtegarevisada.pdf >.
    • APA

      Ortega, S. N., & Santos Neto, A. J. dos. (2017). Síntese e avaliação de sorventes seletivos MIP e RAMIP para análise online de fluoroquinolonas em matrizes complexas ambientais por column-switching LC-MS/MS. Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-15092017-112940/publico/ScarletNereOrtegarevisada.pdf
    • NLM

      Ortega SN, Santos Neto AJ dos. Síntese e avaliação de sorventes seletivos MIP e RAMIP para análise online de fluoroquinolonas em matrizes complexas ambientais por column-switching LC-MS/MS [Internet]. 2017 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-15092017-112940/publico/ScarletNereOrtegarevisada.pdf
    • Vancouver

      Ortega SN, Santos Neto AJ dos. Síntese e avaliação de sorventes seletivos MIP e RAMIP para análise online de fluoroquinolonas em matrizes complexas ambientais por column-switching LC-MS/MS [Internet]. 2017 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-15092017-112940/publico/ScarletNereOrtegarevisada.pdf


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