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Contribuição ao estudo por SAXS da estrutura e cinética de formação de híbridos orgânico/sílica (2017)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: AWANO, CARLOS MIRANDA - EESC
  • Unidades: EESC
  • Sigla do Departamento: SMM
  • Subjects: CINÉTICA; SILÍCIO
  • Keywords: HÍBRIDOS DE SÍLICA; EVOLUÇÃO ESTRUTURAL
  • Language: Português
  • Abstract: Neste trabalho, estudam-se por espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS) a estrutura e a cinética de formação de materiais híbridos orgânico/inorgânico, preparados por processo sol-gel a partir da hidrólise de misturas de organometálicos de silício funcionalizados. Num primeiro sistema, a evolução estrutural de uma mistura hidrolisada 2:1 molar de Tetraetoxisilano (TEOS) e 3-Glicidoxipropiltrimetoxisilano (GPTS) foi estuda em função do tempo "in situ" por SAXS, nas temperaturas de 25°C, 43°C e 60°C. Os resultados são compatíveis com o crescimento de domínios ricos em sílica (clusters) formados a partir de um número fixo de partículas primárias. O raio de giração, Rg, dos clusters e a intensidade de SAXS extrapolada a zero, I(0), crescem com o tempo t seguindo leis de potência da forma Rg proporcional a '(t-to)POT.'alfa'' e I(0) = 'B(t-to)POT.'beta'', sendo 'alfa' e 'beta' independentes da temperatura e B uma medida da constante de velocidade k = ''beta'BPOT.1/'beta'' do processo, uma função de Arrhenius da temperatura. A energia de ativação 'delta'E = 67,7 ± 1,1 kJ/mol foi estimada para o processo. A intensidade I(0) também escala experimentalmente com Rg na forma I(0) proporcional a 'Rg POT.D' com D = 1,71 ± 0,01, em boa concordância com o valor 'beta'/'alfa' = 1,79 ± 0,07 obtido do estudo cinético. O crescimento de macromoléculas com dimensionalidade de 1,7 é típico de macromoléculas diluídas ou semidiluídas em condições de bom solvente. Os resultados de SAXS ainda sugerem que o sistema exibe propriedades dinâmicas de escala limitadas pelo tamanho das partículas primárias. Num segundo sistema, a evolução estrutural de uma mistura hidrolisada 1:1 molar de 3-Aminopropiltrietoxisilano (APTS) e 3-Glicidoxipropiltrimetoxisilano (GPTS) foi estuda em função do tempo "in situ" por SAXS, em temperatura ambiente. Os resultados são compatíveis com a formação de partículas primárias e crescimentode clusters com características de fractal de massa (1 < D < 3). No estágio inicial, a população de partículas primárias não fractais (D = 3) aumenta em função do tempo. O crescimento de clusters com características fractais de massa (D < 3) a partir da agregação das partículas primárias aumenta gradativamente o raio médio de giração Rg do sistema. Nos estágios mais avançados de agregação, o crescimento dos clusters ocorre por aumento do número de partículas por cluster (enquanto o número de clusters diminui), de forma que o volume de correlação Vc dos clusters satisfaz a relação Vc proporcional a 'Rg POT.D', mesmo que os valores de D cresçam lenta e regularmente de 1,22 a 1,57 dentro do intervalo estudado, em concordância com o carácter fractal de massa dos clusters. Esses resultados suportam um mecanismo de agregação cluster-cluster controlado por difusão
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 12.04.2017

  • How to cite
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    • ABNT

      AWANO, Carlos Miranda; MASCARENHAS, Yvonne Primerano. Contribuição ao estudo por SAXS da estrutura e cinética de formação de híbridos orgânico/sílica. 2017.Universidade de São Paulo, São Carlos, 2017. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18158/tde-12052017-091048/pt-br.php >.
    • APA

      Awano, C. M., & Mascarenhas, Y. P. (2017). Contribuição ao estudo por SAXS da estrutura e cinética de formação de híbridos orgânico/sílica. Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18158/tde-12052017-091048/pt-br.php
    • NLM

      Awano CM, Mascarenhas YP. Contribuição ao estudo por SAXS da estrutura e cinética de formação de híbridos orgânico/sílica [Internet]. 2017 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18158/tde-12052017-091048/pt-br.php
    • Vancouver

      Awano CM, Mascarenhas YP. Contribuição ao estudo por SAXS da estrutura e cinética de formação de híbridos orgânico/sílica [Internet]. 2017 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18158/tde-12052017-091048/pt-br.php

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