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Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) applied to the quantification of elements in fertilizers (2017)

  • Authors:
  • Autor USP: CERVANTES, CESAR - IQSC
  • Unidade: IQSC
  • Subjects: FERTILIZANTES; FERTILIZANTES ORGANOMINERAIS
  • Language: Inglês
  • Abstract: A capacidade do instrumento Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) foi investigada para a possibilidade de atuar como uma ferramenta de quantificação. Um instrumento de baixo custo fechado do dispositivo de acoplamento de cargas (CCD) foi utilizado a fim de quantificar (K), (Ca), (Mn), (Mg), e (Cu) presente em 26 amostras de fertilizantes constituídos de diferentes matrizes, alguns fosfato de organo-mineral e outros de material inorgânico (quantificação de elementos presentes em fertilizante organominerais nunca tinha acontecido). Duas técnicas de referências foram utilizadas para validar as habilidades de quantificação: Plasma Acoplado Indutivo-Espectroscopia de Emissão Ótica (ICP-OES) e Espectroscopia de Absorção Atômica (AAS). O melhor pico representando cada elemento foi encontrado para produzir a melhor correlação entre cada pixel CCD e a concentração de elementos obtidos a partir das técnicas de referência. O pico mais adequado de LIBS foi tratado com um procedimento de normalização, a fim de corrigir os efeitos de matriz e as pequenas flutuações no plasma. Após o pico produzido por LIBS ser normalizado, foi linearmente montado contra os dados das duas técnicas de referência e duas curvas de calibração para cada um dos elementos foram construídas. Quando o procedimento de normalização não foi aplicado, valores de R-quadrado diminuiu entre 0,1-0,2 em quase todos os elementos. No entanto, entre os resultados produzidos pelas duas curvas de calibração, após o procedimento de normalização ser aplicado, os valores de correlação R-quadrado variaram de 0,8-0,98, o que foi considerado adequado para os elementos de interesseO LOD para LIBS também foi calculado e verificou-se que quando os valores estavam abaixo do limite de determinação, a validade de LIBS como uma ferramenta de quantificação diminuiu. Além disso, uma análise de erro de validação cruzada foi feita com LIBS-ICP e LIBS-AAS, o que originou valores de erro de 22% - 28% para alguns dos elementos, quando todas as amostras foram incluídas. Mas quando as amostras abaixo do LOD foram excluídas, aqueles valores de erro desceram significativamente, e resultou na gama de 7% - 20%. Uma análise de validação cruzada também foi feita para as concentrações dos elementos determinados pelas técnicas de referência e esses resultados produziram valores de erro variando de 9% - 23%. As semelhanças entre os valores de erro LIBS e os valores de erro das técnicas de referência, dá credibilidade para a capacidade de LIBS para atuar como uma ferramenta para a quantificação de elementos presentes em fertilizantes compostos de diferentes matrizes
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 16.02.2017
  • Acesso à fonte
    How to cite
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    • ABNT

      CERVANTES, César; MILORI, Débora Marcondes Bastos Pereira. Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) applied to the quantification of elements in fertilizers. 2017.Universidade de São Paulo, São Carlos, 2017. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-20042017-101150/publico/CesarCervantesrevisada.pdf >.
    • APA

      Cervantes, C., & Milori, D. M. B. P. (2017). Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) applied to the quantification of elements in fertilizers. Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-20042017-101150/publico/CesarCervantesrevisada.pdf
    • NLM

      Cervantes C, Milori DMBP. Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) applied to the quantification of elements in fertilizers [Internet]. 2017 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-20042017-101150/publico/CesarCervantesrevisada.pdf
    • Vancouver

      Cervantes C, Milori DMBP. Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) applied to the quantification of elements in fertilizers [Internet]. 2017 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-20042017-101150/publico/CesarCervantesrevisada.pdf

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