Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação da caspofungina em pó liófilo (2014)
- Authors:
- Autor USP: GHISLENI, DANIELA DAL MOLIM - FCF
- Unidade: FCF
- Sigla do Departamento: FBF
- Subjects: MEDICAMENTO; CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA
- Language: Português
- Abstract: O acetato de caspofungina é um lipopeptídeo, semi-sintético, produto da fermentação do fungo Glarea lozoyensis, que possui propriedades antifúngicas, pois atua na inibição do β-1,3-D-glucano, causando aumento da fragilidade osmótica e, por conseguinte, lise da parede celular de fungos sensíveis. Este medicamento é comercializado na forma de pó liófilo, com o nome comercial Cancidas" nas dosagens de 50 e 70 mg/frasco. No presente trabalho foram desenvolvidos e validados métodos físico-químicos, aplicando eletroforese capilar (EC) e cromatografia líquida de ultra eficiência (UPLC), e método microbiológico por difusão em ágar com delineamento 3x3 (Micro), para determinação da caspofungina (CASP) presente no produto acabado. Os resultados obtidos permitiram avaliar a cinética de degradação da caspofungina quando o medicamento em solução é exposto a estresse térmico. Os métodos foram validados conforme o preconizado nos códigos oficiais vigentes e seus resultados foram submetidos à análise de variância (ANOVA). O método de EC demonstrou ser específico, robusto, linear (y = 7,901 x-0,01 07; r = 0,9999, faixa de concentração entre 20 e 300 µg/mL), preciso (DPR: 0,40 %; DPR Precisão Intermediária: 0,54 %) e exato (faixa de recuperação entre 95,80 % e 100,45 %; DPR: 1,90 %). Os resultados obtidos na validação do método por UPLC, aplicando-se as condições de análise estipuladas, demonstraram a especificidade, a robustez, a linearidade (y = 30.908.912,1196 x - 11.246,7143; r = 0,9998, faixa de concentração entre 20 e 80 µg/mL), a precisão (DPR: 1,09 %; DPR Precisão Intermediária: 1,59 %) e a exatidão (faixa de recuperação entre 95,61 % e 101,36 %; DPR: 1,90 %) do método proposto. Da mesma forma que os outros, o método microbiológico desenvolvido apresentou conformidade de seus resultados com o determinado pelos códigos oficiais sendo assim específico, linear(y =6,4098 x -15,7143; r =0,9981, faixa de concentração entre 2,5 e 16 µg/mL), preciso (DPR: 1,86%; DPR Precisão Intermediária: 2,56 %) e exato (faixa de recuperação entre 95,80 % e 100,45 %; OPR: 1,90 %). O coeficiente de regressão linear resultante demonstrou que a caspofungina apresenta cinética de degradação de primeira ordem, com velocidade de degradação (k) de ´0,01796 minPOT.-1´ e ´0,01566 minPOT.-1´ e meia vida (´tIND.1/2´ ) de 39 min e 44 min para os métodos por UPLC e Micro, respectivamente. A análise estatística (teste t duplo unicaudal para equivalência) dos resultados demonstrou que os métodos estão em conformidade com o proposto nos códigos oficiais vigentes, além de serem perfeitamente intercambiáveis entre si e aplicáveis à rotina de laboratórios de controle de qualidade de medicamentos. A análise de incerteza de medição indicou quais as fontes de variabilidade foram determinantes para cada um dos métodos propostos, além de certificar que os resultados estão em conformidade com o especificado
- Imprenta:
- Data da defesa: 27.03.2014
-
ABNT
GHISLENI, Daniela Dal Molim. Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação da caspofungina em pó liófilo. 2014. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2014. . Acesso em: 29 dez. 2025. -
APA
Ghisleni, D. D. M. (2014). Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação da caspofungina em pó liófilo (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. -
NLM
Ghisleni DDM. Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação da caspofungina em pó liófilo. 2014 ;[citado 2025 dez. 29 ] -
Vancouver
Ghisleni DDM. Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para determinação da caspofungina em pó liófilo. 2014 ;[citado 2025 dez. 29 ] - Comparative dissolution profile applying disintegration apparatus (USP 37) and method validation
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