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Tese

Estudo de parâmetros na medição de Cr em amostras ambientais por LIBS (2016)

  • Authors:
  • Autor USP: CARVALHO, ALEXANDRINA APARECIDA COSTA - IQ
  • Unidade: IQ
  • Sigla do Departamento: QFL
  • Subjects: ESPECTROMETRIA; PLASMA; CROMO; CERÂMICA; ADSORÇÃO
  • Language: Português
  • Abstract: Nos últimos anos, a Espectrometria de Emissão Atômica com Plasma induzido por Laser (LIBS) vem despertando grande interesse e pesquisas voltadas às aplicações analíticas dessa técnica tem aumentado significativamente. No entanto, sua aplicação na análise de amostras líquidas não é trivial, podendo haver comprometimento na sensibilidade e na precisão do método. Além disso, a análise quantitativa é considerada o “calcanhar de Aquiles” da técnica, especialmente devido à falta de materiais de referência certificados e à forte interferência de matriz. Nesse contexto, com a intenção de viabilizar a análise de matrizes líquidas por LIBS, esse trabalho propõe o uso de cerâmica como fase sólida para extração, pré-concentração e especiação de Cr em amostras de água. Foi realizado também um estudo de otimização dos parâmetros instrumentais do LIBS para o desenvolvimento de um método de medição de Cr na fase sólida, empregando cerâmica enriquecida com concentrações crescentes desse analito como material calibrante sintético. Os resultados obtidos mostraram que a cerâmica adsorve seletivamente a espécie Cr(III) em pH 7, sendo este um processo rápido, de baixo custo, cuja eficiência é pouco afetada pela presença de outros eletrólitos. Os estudos relacionados à otimização dos parâmetros instrumentais do LIBS indicaram que um diâmetro de focalização de 65 µm, um tempo de atraso de 0,75 µs, a energia por pulso de 20 mJ, uma taxa de repetição de 10 Hz e um número de pulsos igual a 403 podem ser recomendados para a quantificação de Cr no material cerâmico. Nessas condições, obteve-se uma curva de calibração analítica que possibilitou a medição Cr adsorvido em cerâmica. Uma amostra de água de torneira foi então enriquecida com ‘0,9 mg L POT.-1’ de Cr(III) e ‘0,9 mg L POT.-1’ de Cr(VI) para que um teste de recuperação fosse realizado com afinalidade de se verificar a aplicabilidade do método proposto, foi possível constatar a adsorção seletiva da espécie Cr(III), com recuperação de 105±2%. A quantificação da espécie Cr(VI) por LIBS também é possível após a redução dessa espécie a Cr(III) utilizando Fe(II) como agente redutor. Os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) estimados para o método foram respectivamente ‘21 mg kg POT.-1’ e ‘70 mg kg POT.-1’, equivalentes a ‘0,1 mg L POT.-1’ e ‘0,35 mg L POT.-1’, considerando-se o coeficiente de pré-concentração igual a 200 (m/m).
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 29.02.2016
    • Acesso à fonte
    How to cite
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    • ABNT

      CARVALHO, Alexandrina Aparecida Costa. Estudo de parâmetros na medição de Cr em amostras ambientais por LIBS. 2016. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2016. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-15092016-081523/. Acesso em: 28 dez. 2025.

    • APA

      Carvalho, A. A. C. (2016). Estudo de parâmetros na medição de Cr em amostras ambientais por LIBS (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-15092016-081523/

    • NLM

      Carvalho AAC. Estudo de parâmetros na medição de Cr em amostras ambientais por LIBS [Internet]. 2016 ;[citado 2025 dez. 28 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-15092016-081523/

    • Vancouver

      Carvalho AAC. Estudo de parâmetros na medição de Cr em amostras ambientais por LIBS [Internet]. 2016 ;[citado 2025 dez. 28 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-15092016-081523/

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