Desenvolvimento de método analítico para especiação química de mercúrio por HPLC-ICP-MS utilizando microextração em sorvente empacotado (MEPS) (2016)
- Authors:
- Autor USP: POLES, ANA PAULA DOS SANTOS - FCFRP
- Unidade: FCFRP
- Sigla do Departamento: 604
- Subjects: MERCÚRIO (ELEMENTO QUÍMICO); CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA
- Keywords: Especiação; HPLC-ICP-MS; MEPS; Mercury; Speciation
- Language: Português
- Abstract: O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e validação de um método analítico para a especiação de mercúrio em água com preparação de amostra por microextração em sorvente empacotado (MEPS) e determinação das espécies de mercúrio utilizando cromatografia líquida de alta eficiência hifenada à espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (HPLC-ICP-MS). Para isso foram otimizadas as condições do sistema cromatográfico, do sistema de detecção e do procedimento de extração, considerando os parâmetros que influenciam diretamente na eficiência da análise, como o solvente de eluição, o agente complexante, o número de ciclos de extração e a velocidade de amostragem da seringa semi-automática eVol®. As melhores condições para o preparo de amostra foram encontradas com o uso de ditizona 0,001% m/v como agente complexante e eluição com 50?L de fase móvel, composta por 2-mercaptoetanol 0,05% v/v + L-cisteína 0,4% m/v + acetato de amônio 0,06 mol.L-1. Esse método apresentou valores de limite de detecção (LOD) de 0,19ng/L, 0,13ng/L e 0,16ng/L e recuperação de 100 ± 3%, 112 ± 0,9% e 91 ± 0,9% para mercúrio inorgânico (IHg), metilmercúrio (MeHg) e etilmercúrio (EtHg), respectivamente. A precisão intra-dia para cada espécie apresentou valores inferiores a 6,2% e a precisão inter-dia, valores interiores a 8,3%. Finalmente, o método proposto é uma excelente alternativa para a especiação química de mercúrio em amostras de água, garantindo uma melhor sensibilidade ereduzido volume de amostra. Além disso, poderá ser uma boa opção para pré-concentração de espécies de mercúrio in loco em estudos de contaminação ambiental em locais de difícil acesso e com pouca infraestrutura
- Imprenta:
- Publisher place: Ribeirão Preto
- Date published: 2016
- Data da defesa: 15.04.2016
-
ABNT
POLES, Ana Paula dos Santos. Desenvolvimento de método analítico para especiação química de mercúrio por HPLC-ICP-MS utilizando microextração em sorvente empacotado (MEPS). 2016. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2016. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-17062016-152805/. Acesso em: 20 abr. 2024. -
APA
Poles, A. P. dos S. (2016). Desenvolvimento de método analítico para especiação química de mercúrio por HPLC-ICP-MS utilizando microextração em sorvente empacotado (MEPS) (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-17062016-152805/ -
NLM
Poles AP dos S. Desenvolvimento de método analítico para especiação química de mercúrio por HPLC-ICP-MS utilizando microextração em sorvente empacotado (MEPS) [Internet]. 2016 ;[citado 2024 abr. 20 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-17062016-152805/ -
Vancouver
Poles AP dos S. Desenvolvimento de método analítico para especiação química de mercúrio por HPLC-ICP-MS utilizando microextração em sorvente empacotado (MEPS) [Internet]. 2016 ;[citado 2024 abr. 20 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-17062016-152805/
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