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Desenvolvimento e avaliação de métodos de extração e separação cromatográfica em colunas monolíticas e superficialmente porosas para determinação de herbicidas triazínicos em solos e águas (2015)

  • Authors:
  • Autor USP: URIO, RICARDO DE PRá - IQ
  • Unidade: IQ
  • Sigla do Departamento: QFL
  • Subjects: QUÍMICA AMBIENTAL; HERBICIDAS; POLUIÇÃO DO SOLO; POLUIÇÃO DA ÁGUA
  • Language: Português
  • Abstract: O uso de pesticidas levou ao aumento da produtividade e qualidade dos produtos agrícolas, porém o seu uso acarreta na intoxicação dos seres vivos pela ingestão gradativa de seus resíduos que contaminam o solo, a água e os alimentos. Dessa forma, há a necessidade do monitoramento constante de suas concentrações nos compartimentos ambientais. Para isto, busca-se o desenvolvimento de métodos de extração e enriquecimento de forma rápida, com baixo custo, gerando um baixo volume de resíduos, contribuindo com a química verde. Dentre estes métodos destacam-se a extração por banho de ultrassom e a extração por ponto nuvem. Após o procedimento de extração, o extrato obtido pode ser analisado por técnicas de Cromatografia a Líquido de Alta Eficiência (HPLC) e a Cromatografia por Injeção Sequencial (SIC), empregando fases estacionárias modernas, tais como as monolíticas e as partículas superficialmente porosas. O emprego de SIC com coluna monolítica (´CIND.18´, 50 x 4,6 mm) e empacotada com partículas superficialmente porosas (´CIND.18´, 30 x 4,6 mm, tamanho de partícula 2,7 µm) foi estudado para separação de simazina (SIM) e atrazina (ATR), e seus metabólitos, desetilatrazina (DEA), desisopropilatrazina (DIA) e hidroxiatrazina (HAT). A separação foi obtida por eluição passo-a-passo, com fases móveis compostas de acetonitrila (ACN) e tampão Acetato de Amônio/Ácido acético (N´HIND.4´Ac/HAc) 2,5 mM pH 4,2. A separação na coluna monolítica foi realizada com duas fases móveis: M´PIND.1´= 15:85 (v ´VPOT.-1´=) ACN:N´HIND.4´Ac/HAc e M´PIND.2´= 35:65 (v ´VPOT.-1´=) ACN:N´HIND.4´Ac/HAc a uma vazão de 35 µL ´sPOT.-1´=. A separação na coluna com partículas superficialmente porosas foi efetivada com as fases móveis M´PIND.1´= 13:87 (v ´VPOT.-1´=) ACN: N´HIND.4´Ac/HAc e M´PIND.2´= 35:65 (v ´VPOT.-1´=) ACN:N´HIND.4´Ac/HAc à vazão de 8 µL ´sPOT.-1´=.´kgPOT.-1´=solo fortificado com osherbicidas (100 e 1000 µg ´kgPOT.-1´=) resultou em recuperações entre 42 e 160%. A separação de DEA, DIA, HAT, SIM e ATR empregando HPLC foi obtida por um gradiente linear de 13 a 35% para a coluna monolítica e de 10 a 35% ACN na coluna com partículas superficialmente porosas, sendo a fase aquosa constituída por tampão N´HIND.4´Ac/HAc 2,5 mM pH 4,2. Em ambas as colunas a vazão foi de 1,5 mL min´POT.-1´ e o tempo de análise 15 min. A extração por banho de ultrassom das amostras de solo com presença de ATR, fortificadas com concentrações de 250 a 1000 µg ´kgPOT.-1´=, proporcionou recuperações entre 40 e 86%. A presença de ATR foi confirmada por espectrometria de massas. Foram realizados estudos de fortificação com ATR e SIM em amostras de água empregando a extração por ponto nuvem com o surfactante Triton-X114. A separação empregando HPLC foi obtida por um gradiente linear de 13 a 90% de ACN para a coluna monolítica e de 10 a 90% de ACN para a coluna empacotada, sempre em tampão N´HIND.4´Ac/HAc 2,5 mM pH 4,2. Em ambas as colunas a vazão foi de 1,5 mL ´minPOT.-1´ e o tempo de análise 16 min. Fortificações entre 1 e 50 µg ´LPOT.-1´ resultaram em recuperações entre 65 e 132%
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 10.12.2015
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    • ABNT

      URIO, Ricardo De Prá; MASINI, Jorge Cesar. Desenvolvimento e avaliação de métodos de extração e separação cromatográfica em colunas monolíticas e superficialmente porosas para determinação de herbicidas triazínicos em solos e águas. 2015.Universidade de São Paulo, São Paulo, 2015. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05042016-103159/ >.
    • APA

      Urio, R. D. P., & Masini, J. C. (2015). Desenvolvimento e avaliação de métodos de extração e separação cromatográfica em colunas monolíticas e superficialmente porosas para determinação de herbicidas triazínicos em solos e águas. Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05042016-103159/
    • NLM

      Urio RDP, Masini JC. Desenvolvimento e avaliação de métodos de extração e separação cromatográfica em colunas monolíticas e superficialmente porosas para determinação de herbicidas triazínicos em solos e águas [Internet]. 2015 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05042016-103159/
    • Vancouver

      Urio RDP, Masini JC. Desenvolvimento e avaliação de métodos de extração e separação cromatográfica em colunas monolíticas e superficialmente porosas para determinação de herbicidas triazínicos em solos e águas [Internet]. 2015 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05042016-103159/


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