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Determinação de ocratoxina A em vinho utilizando microextração em fase sólida no tubo e cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por espectrometria de massas sequencial (2016)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: ANDRADE, MARIANE AISSA - IQSC
  • Unidades: IQSC
  • Subjects: VINHO; CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA; ESPECTROMETRIA DE MASSAS
  • Language: Português
  • Abstract: As micotoxinas são compostos produzidos por fungos, sendo potencialmente perigosos à saúde humana e animal. A Ocratoxina A (OTA) é uma das micotoxinas mais amplamente estudadas, sendo encontrada em várias matrizes alimentícias. A concentração dessa micotoxina nos alimentos é geralmente muito baixa (da ordem de ng g-1), sendo, portanto, necessário o emprego de técnicas de preparo de amostras que realizem a purificação e pré-concentração no analito. Os métodos de separação e detecção empregados na análise de OTA também devem oferecer sensibilidade adequada para a quantificação do analito. Logo, os objetivos do trabalho foram desenvolver uma metodologia utilizando a técnica in-tube SPME no modo de extração única (flow through extraction) com partículas de C18 como fase extratora e separação e detecção por HPLC-MS/MS. Além disso, otimizar e validar a metodologia proposta e detectar e quantificar a OTA em amostras de vinho. Para isso, a técnica in-tube SPME foi configurada e um tubo de PEEK foi empacotado com partículas de C18, o qual foi utilizado na extração. A otimização do método foi realizada utilizando-se um planejamento experimental composto central 22 + 3 pontos centrais, tendo como fatores a porcentagem de ACN e o tempo durante o carregamento da amostra. A validação da metodologia empregada foi realizada conforme o guia de validação da ANVISA e, posteriormente, amostras de vinho tinto seco e vinho branco seco foram analisadas. O método proposto foi desenvolvido, tendo sua funcionalidade atestada e suas condições de análise melhoradas, sendo utilizado 22 % de ACN e 6 minutos no carregamento da amostra. O método foi validado, mostrando sensibilidade adequada, com limites de detecção e quantificação iguais à 0,02 e 0,05 µg L-1, respectivamenteA linearidade e precisão da metodologia foram avaliadas, apresentando coeficiente de correlação igual a 0,996 e DPR menor que 6%, respectivamente. O método mostrou-se exato nos níveis de concentração médio e alto e a recuperação máxima obtida para o nível alto foi próximo 73%. Amostras brasileiras e estrangeiras de vinho tinto seco e vinho tinto seco branco foram analisadas e a OTA não foi detectada em nenhuma delas. Entretanto, a OTA pode essa estar presente nas amostras analisadas em concentrações mais baixas que as determinadas pelos limites de detecção e quantificação, não sendo potencialmente perigosos à saúde
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 18.03.2016
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    How to cite
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    • ABNT

      ANDRADE, Mariane Aissa; LANÇAS, Fernando Mauro. Determinação de ocratoxina A em vinho utilizando microextração em fase sólida no tubo e cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por espectrometria de massas sequencial. 2016.Universidade de São Paulo, São Carlos, 2016. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-26042016-140737/publico/MarianeAissaAndraderevisada.pdf >.
    • APA

      Andrade, M. A., & Lanças, F. M. (2016). Determinação de ocratoxina A em vinho utilizando microextração em fase sólida no tubo e cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por espectrometria de massas sequencial. Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-26042016-140737/publico/MarianeAissaAndraderevisada.pdf
    • NLM

      Andrade MA, Lanças FM. Determinação de ocratoxina A em vinho utilizando microextração em fase sólida no tubo e cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por espectrometria de massas sequencial [Internet]. 2016 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-26042016-140737/publico/MarianeAissaAndraderevisada.pdf
    • Vancouver

      Andrade MA, Lanças FM. Determinação de ocratoxina A em vinho utilizando microextração em fase sólida no tubo e cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por espectrometria de massas sequencial [Internet]. 2016 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-26042016-140737/publico/MarianeAissaAndraderevisada.pdf

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