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Desenvolvimento de polímeros de impressão molecular para microextração em ponteiras de bisfenol A em amostras de urina e análise por GC-MS (2015)

  • Authors:
  • Autor USP: BRIGANTE, TAMIRES AMABILE VALIM - FCFRP
  • Unidade: FCFRP
  • Sigla do Departamento: 604
  • Subjects: POLÍMEROS (QUÍMICA ORGÂNICA); TOXICOLOGIA; EMBALAGENS DE ALIMENTOS; RESINAS (ODONTOLOGIA)
  • Keywords: Bisfenol A; Bisphenol-A; Cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas; Disposable pipette extractions; Gas chromatography-mass spectrometry; Microextração em ponteiras; Molecularly imprinted polymer; Polímero molecularmente impresso
  • Language: Português
  • Abstract: O Bisfenol A (BPA, acrônimo da língua inglesa - bisphenol A) é uma substância utilizada na fabricação de embalagens alimentícias e resinas odontológicas. Sua toxicidade deve-se ao fato de que, como disruptor endócrino, afeta o sistema reprodutor, cardiovascular, neuro-endócrino e pode apresentar potencial carcinogênico. Em métodos bioanalíticos, o preparo da amostra tem sido requerido para aumentar a seletividade e sensibilidade analítica, através da remoção dos interferentes da amostra biológica e concentração dos analitos, quase sempre presentes em níveis de traços. A microextração em ponteiras (DPX, acrônimo das iniciais em língua inglesa - Disposable Pipette Extraction), baseada no equilíbrio de sorção do soluto com a fase extratora, consiste em uma ponteira padrão de micropipeta modificada, na qual o sorvente está contido livremente entre dois filtros, permitindo rápida extração do analito em diferentes matrizes complexas. Os polímeros de impressão molecular (MIP acrônimo das iniciais em língua inglesa - Molecularly Imprinted Polymer) consistem em uma rede polimérica tridimensional que possui cavidades seletivas para o reconhecimento molecular do analito ou de substâncias de estrutura análoga. Essa rede polimérica é sintetizada ao redor da substância molde (analito), e a cavidade seletiva é formada após a remoção do molde. As vantagens do processo sol-gel para a síntese do MIP são o controle do tamanho e forma das partículas, ajuste da hidrofobicidade e alta estabilidade térmica. No presente trabalho, o MIP foi sintetizado e utilizado como sorvente para a técnica DPX para a determinação de bisfenol A em amostras de urina por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS, acrônimo das iniciais em língua inglesa - Gas Chromatography coupled to Mass Spectrometry). O MIP foi sintetizado pela via sol-gel utilizandoaminopropiltrietoxisilano (APTES) como mônomero funcional e tetraetil-orto-silicato (TEOS) como reagente de ligação cruzada. Como molde foram avaliados o BPA para o MIP, e o tetrabromobisfenol A (TBBPA) para o polímero molecularmente impresso com molécula análoga ao analito (DMIP, acrônimo das iniciais em língua inglesa - Dummy Molecularly Imprinted Polymer). Para avaliar a seletividade do MIP, o polímero não impresso (NIP, acrônimo das iniciais em língua inglesa - Non-imprinted Polymer) foi sintetizado seguindo o mesmo procedimento de síntese do MIP com exceção da adição da molécula molde. Apesar de a capacidade de sorção do MIP ser ligeiramente maior, o DMIP foi selecionado como sorvente para minimizar o efeito de memória. O DMIP foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por espectroscopia vibracional na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR, acrônico das inicias em língua inglesa - Fourier Transform Infrared). Os parâmetros da técnica DPX, tais como, o tempo de equilíbrio de sorção entre a amostra e o sorvente e condições de dessorção foram otimizadas por técnicas quimiométricas. A robustez do DMIP sintetizado via sol-gel foi comprovada pela reutilização deste sorvente por mais de 100 vezes, sem perda da eficiência da extração. O método desenvolvido DPX/GC-MS apresentou linearidade na faixa de 50 a 500 ng mL-1, precisão com CV (coeficientes de variação) entre 4 e 14% e de exatidão com valores de erro padrão relativo (EPR) de -13,6 a 12,3%. O método de referência utilizando a extração líquido-líquido e GC-MS (LLE/GC-MS), faixa de linearidade de 5 a 50 ng mL-1, foi desenvolvido e validado. Embora o método DPX/GC-MS inovador, quando comparado ao LLE/GC-MS, tenha apresentado maior limite de quantificação, apresentou as seguintes vantagens: simplicidade, rapidez e utilização de menores volumes de amostra e de solventesorgânicos na etapa do preparo da amostra
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 26.10.2015
  • Acesso à fonte
    How to cite
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    • ABNT

      BRIGANTE, Tamires Amabile Valim; QUEIROZ, Maria Eugênia Costa. Desenvolvimento de polímeros de impressão molecular para microextração em ponteiras de bisfenol A em amostras de urina e análise por GC-MS. 2015.Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2015. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-28102015-162437/ >.
    • APA

      Brigante, T. A. V., & Queiroz, M. E. C. (2015). Desenvolvimento de polímeros de impressão molecular para microextração em ponteiras de bisfenol A em amostras de urina e análise por GC-MS. Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-28102015-162437/
    • NLM

      Brigante TAV, Queiroz MEC. Desenvolvimento de polímeros de impressão molecular para microextração em ponteiras de bisfenol A em amostras de urina e análise por GC-MS [Internet]. 2015 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-28102015-162437/
    • Vancouver

      Brigante TAV, Queiroz MEC. Desenvolvimento de polímeros de impressão molecular para microextração em ponteiras de bisfenol A em amostras de urina e análise por GC-MS [Internet]. 2015 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-28102015-162437/

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