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Análise de pastilhas de plantas por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser em regimes temporais de nano- e de femtossegundos (2015)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: CARVALHO, GABRIEL GUSTINELLI ARANTES DE - CENA
  • Unidades: CENA
  • Subjects: ANÁLISE ESPECTROSCÓPICA; DIAGNOSE FOLIAR; ESPECTROMETRIA; ESPECTROSCOPIA ATÔMICA; LASER; MICROANÁLISE; NUTRIENTES
  • Keywords: Calibração; Calibration; Determinação de macro- e micronutrientes; Determination of macro- and micronutrients; Espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser; Femtosecond laser; Laser de femtossegundos; Laser de nanossegundos; Laser-induced breakdown spectroscopy; LIBS; Nanosecond laser; Plant materials; Preparo de amostras; Sample preparation
  • Language: Português
  • Abstract: A influência das variáveis associadas ao laser como a fluência, o comprimento de onda, e a duração do pulso, assim como as relacionadas às propriedades das amostras, como a distribuição do tamanho das partículas e as características químicas da matriz, foram avaliadas visando à determinação quantitativa de macro- (P, K, Ca, Mg) e micronutrientes (Cu, Fe, Mn, Zn, B) em pastilhas de materiais vegetais por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS). Os efeitos da distribuição do tamanho das partículas e da fluência do laser foram investigados a partir da análise de amostras peneiradas (150-20 µm) empregando-se um sistema LIBS, em regime temporal de nanossegundos (ns-LIBS), montado com um laser de Nd:YAG a 1064 nm (pulsos de 5 ns e 360 mJ)e um espectrômetro com óptica Echelle e detector ICCD. Observou-se um aumento na sensibilidade e na precisão das medições com a diminuição do tamanho das partículas usadas no preparo das pastilhas, e uma diminuição dos efeitos de matriz causados por diferenças no tamanho das partículas, quando pastilhas preparadas com partículas < 75 µm foram analisadas com pulsos de 50 J cm-2. Verificou-se uma melhora significativa na exatidão das medições de Mg, Fe, Mn e Zn feitas em um conjunto de pastilhas de folhas de cana-de-açúcar (partículas < 75 µm) empregando-se esta fluência. Em uma segunda etapa, observou-se que variações no comprimento de onda do laser de Nd:YAG (1064, 532, 355 e 266 nm) não influenciaram de maneirasignificativa a precisão e exatidão das medições em pastilhas de folhas de cana-de-açúcar, obtendo-se correlações lineares entre as intensidades dos sinais de emissão e as correspondentes frações de massa dos analitos. Variações no comprimento de onda do laser de Nd:YAG não afetaram a análise de um conjunto heterogêneo de amostras, composto por pastilhas de folhas de plantas de diferentes espécies, como soja, cana-de-açúcar, milho, citros, café, por exemplo, por ns-LIBS. No entanto, diferentemente do observado para o conjunto de pastilhas de folhas de cana-de-açúcar, observou-se, uma baixa correlação (r cal < 0,90) entre as frações de massa de Ca, Mg, P, Cu, Fe, Mn e Zn determinadas por ns-LIBS e os valores de referência, o que demonstra a baixa robustez de ns-LIBS frente às variações na composição química das matrizes. Posteriormente, analisou-se este conjunto heterogêneo de amostras com sistema LIBS, em regime temporal de femtossegundos (fs-LIBS), montado com laser de Ti:Safira (pulsos de 60 fs e 1,65 mJ) e espectrômetro com óptica Czerny-Turner e ICCD. Demonstrou-se que o uso de pulsos em regime de fs proporcionou calibrações e validação menos dependentes da composição química das matrizes. As frações de massa de Ca, Mg, P, Fe e Mn previstas por fs-LIBS foram estatisticamente concordantes com os valores de referência, independentemente do modelo de calibração usado. Além disso, o uso de calibração multivariada melhorou a capacidade preditiva de ns-LIBS, assemelhando-se àde fs-LIBS. Concluiu-se que o emprego de fs-LIBS foi a estratégia mais robusta e que ofereceu maior flexibilidade à variabilidade matricial
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 11.06.2015

  • How to cite
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    • ABNT

      CARVALHO, Gabriel Gustinelli Arantes de; KRUG, Francisco Jose; SANTOS JUNIOR, Dario. Análise de pastilhas de plantas por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser em regimes temporais de nano- e de femtossegundos. 2015.Universidade de São Paulo, Piracicaba, 2015. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-24082015-152440/ >.
    • APA

      Carvalho, G. G. A. de, Krug, F. J., & Santos Junior, D. (2015). Análise de pastilhas de plantas por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser em regimes temporais de nano- e de femtossegundos. Universidade de São Paulo, Piracicaba. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-24082015-152440/
    • NLM

      Carvalho GGA de, Krug FJ, Santos Junior D. Análise de pastilhas de plantas por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser em regimes temporais de nano- e de femtossegundos [Internet]. 2015 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-24082015-152440/
    • Vancouver

      Carvalho GGA de, Krug FJ, Santos Junior D. Análise de pastilhas de plantas por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser em regimes temporais de nano- e de femtossegundos [Internet]. 2015 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/64/64135/tde-24082015-152440/


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