Desenvolvimento e validação de método para análise de drogas de abuso em urina empregando a microextração dispersiva líquido-líquido (DLLME) e cromatografia em fase gasosa (2015)
- Authors:
- Autor USP: HANNA, THIAGO BRANCO - FCFRP
- Unidade: FCFRP
- Sigla do Departamento: 604
- Subjects: DROGAS DE ABUSO (IDENTIFICAÇÃO;QUANTIFICAÇÃO); URINA; ANÁLISE TOXICOLÓGICA
- Keywords: DLLME; DLLME,GC-MS; Drogas de abuso; Drugs of abuse; GC-MS; Urina; Urine; Validação; Validation
- Language: Português
- Abstract: Desde os primórdios da civilização o homem utiliza substâncias que causam modificações na percepção da realidade e também por vivenciar sensações prazerosas promovidas por estas. O abuso de drogas consiste em um padrão de utilização onde o indivíduo começa a sofrer prejuízos físicos, psicológicos, legais ou sociais e consiste em um problema de saúde pública de nível mundial. Para a presente pesquisa, foi desenvolvido um método de análise que utiliza a microextração dispersiva líquido-líquido (DLLME) e a cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) para a pesquisa de drogas e metabólitos em amostras de urina de pacientes em tratamento pelo Centro de Atenção Psicossocial em Álcool e Drogas (CAPS-AD) de Ribeirão Preto. As substâncias que foram analisadas são a anfetamina, metanfetamina, metilenodioxianfetamina (MDA), metilenodioximetanfetamina (MDMA), metilenodioxietilanfetamina (MDEA), anidroecgonina metil éster (AEME), cocaína, cocaetileno, benzoilecgonina, codeína, morfina, heroína e 6-monoacetilmorfina. Para a extração dos analitos das amostras de urina foram estabelecidas e validadas as seguintes condições: utilização de 3,0 mL de urina; mistura de solventes composta por 150 µL de clorofórmio (solvente extrator) e 1400 µL de isopropanol (solvente dispersor), 2,0 mL de tampão fosfato de sódio 0,2 M pH 10,3 ± 0,5 para a manutenção do pH das amostras e 100 ng dos padrões internos: anfetamina-D11, MDMA-D5, cocaína-D3 e heroína-D9. O extrato resultante foi evaporado, ressuspendido em acetato de etila e derivatizado utilizando N-Metil-N-(trimetilsilil) trifluoroacetamida (MSTFA) sob aquecimento a 60° C durante 30 min. O método analítico desenvolvido e validado apresentou: seletividade; linearidade na faixa de 10-400 ng/mL para todos os analitos, exceto a AEME, onde a faixa linear foi de 50-300 ng/mL; os coeficientes de correlaçãolinear (r) de todos os analitos foram superiores a 0,99; a precisão e a exatidão ficaram dentro do intervalo preconizado pelos guias de validação utilizados; não foi observado efeito residual; as amostras apresentaram estabilidade de curta duração, estabilidade após ciclos de congelamento e descongelamento e estabilidade pós-processamento. Foram coletadas 117 amostras de urina dos pacientes em tratamento pelo CAPS-AD de Ribeirão Preto. A análise por GC-MS confirmou a presença de cocaínicos em 75% das amostras analisadas (positividade 60% maior em comparação aos testes preliminares). Destas, 51% apresentaram o marcador AEME, que indica o uso da cocaína em base livre (crack) e 52% apresentaram o marcador cocaetileno, que indica o uso concomitante de álcool. Não foram encontrados resultados positivos para os analitos anfetamínicos e opióides. Face aos resultados obtidos, podemos concluir que a técnica de extração otimizada e o método analítico desenvolvido são adequados e de uso promissor para a identificação e quantificação simultânea de drogas de abuso e seus principais metabólitos em amostras de urina
- Imprenta:
- Publisher place: Ribeirão Preto
- Date published: 2015
- Data da defesa: 24.04.2015
-
ABNT
HANNA, Thiago Branco. Desenvolvimento e validação de método para análise de drogas de abuso em urina empregando a microextração dispersiva líquido-líquido (DLLME) e cromatografia em fase gasosa. 2015. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2015. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-23062015-103001/. Acesso em: 23 abr. 2024. -
APA
Hanna, T. B. (2015). Desenvolvimento e validação de método para análise de drogas de abuso em urina empregando a microextração dispersiva líquido-líquido (DLLME) e cromatografia em fase gasosa (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-23062015-103001/ -
NLM
Hanna TB. Desenvolvimento e validação de método para análise de drogas de abuso em urina empregando a microextração dispersiva líquido-líquido (DLLME) e cromatografia em fase gasosa [Internet]. 2015 ;[citado 2024 abr. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-23062015-103001/ -
Vancouver
Hanna TB. Desenvolvimento e validação de método para análise de drogas de abuso em urina empregando a microextração dispersiva líquido-líquido (DLLME) e cromatografia em fase gasosa [Internet]. 2015 ;[citado 2024 abr. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-23062015-103001/
How to cite
A citação é gerada automaticamente e pode não estar totalmente de acordo com as normas
