Métodos de análise de materiais híbridos: um estudo comparativo entre fluorescência de raios-X com detecção dispersiva em energia usando fonte tradicional e luz síncrotron (2015)
- Authors:
- Autor USP: YSNAGA, ORLANDO ARMANDO ELGUERA - IQSC
- Unidade: IQSC
- Subjects: TITÂNIO; ZINCO; TUNGSTÊNIO
- Keywords: ORMOSILS
- Language: Português
- Abstract: Os Ormosils pertencem aos sistemas nano-estruturados, apresentando uma grande diversidade de estruturas e permitindo o controle das propriedades dos materiais obtidos. Os Ormosils contribuem ao desenvolvimento de materiais multifuncionais pela sua estrutura flexível (matriz hospedeira), que permite a oclusão de diversas espécies (moleculares, iônicas), a qual pode ser ajustada pela mudança dos grupos funcionais dos silanos precursores. Os filmes dos Ormosils têm potencial aplicação em fitas dosimétricas, janelas inteligentes, selos antifraude, dispositivos fotônicos, filmes fotocatalíticos e dispositivos fotocrômicos. Esta tese abordou a determinação qualitativa, semiquantitativa e quantitativa dos filmes dos Ormosils (contendo nanopartículas de TiO2, ZnO e Fosfotungstato ([PW12O40]-3)) e aqueles constituídos por uma rede interpenetrante de sílica, sesquisiloxano e hidroxiuretana de poli(dimetilsiloxano) contendo Fosfotungstatos, com potencial aplicação em membranas para células combustíveis e na produção de janelas fotocrômicas. Outro material analisado constituíram Ormosils ocluídos na matriz de Poli(imidas), com potencial aplicação no armazenamento de Hidrogênio, membranas para células combustíveis e revestimentos isolantes e anticorrosivos. A quantificação e mapeamento dos elementos fotoativos são relevantes para a melhoria no desenvolvimento destes materiais, entretanto, esta não é uma tarefa trivial devido à natureza intrínseca destes materiais híbridos em que a fase orgânica e a inorgânica estão intimamente ligadas e devido à presença de um grande número de elementos químicos que muitas vezes interferem na análise. Desta forma, estes materiais híbridos se constituem em matrizes complexas de análise e há necessidade de se desenvolver e estudar métodos analíticos específicosA fim de melhor compreender as propriedades fotocrômicas, anticorrosivas e mecânicas destes materiais, é importante conhecer a distribuição dos silicatos e dos fosfotungstatos no interior dos filmes. Os Estudos de Interferência da autoabsorção da Fluorescência de Tungstênio pelos demais elementos nos filmes dos Ormosils, nos induziram a abordar a quantificação por XRF, não somente pelo ponto de vista atômico, senão complementar com a abordagem molecular. O Espalhamento Raman Ressonante de Raios-X mostrou-se igualmente importante para entender os fenômenos de interferência observados nestes sistemas complexos. Foi possível identificar e detectar o dopante Ti na faixa de dezenas de mg.Kg-1, mediante análises de Fluorescência de Raios-X em ângulo rasante (GIXRF) assistida por Radiação Síncrotron. De maneira complementar, análises de Microfluorescência de Raios-X (µXRF) assistida por Radiação Síncrotron possibilitaram conhecer a distribuição espacial do Titânio e Zinco nos Ormosils. Nestas análises XRF não se empregaram materiais certificados para validação, contudo foram preparados no nosso laboratório materiais de referência com procedimento de preparo similar àquele das amostras; usando o método de semiquantificação baseado em parâmetros fundamentais. Os resultados de Fluorescência de Raios-X foram validados pelos resultados das análises por ICP-OES e Ativação por Nêutrons (INAA). Os diferentes métodos de análise empregados (µ-XRF, GIXRF, EDXRF, ICP-OES, AAS) foram efetivos em precisão e em exatidão na quantificação de Tungstênio e Zinco. Entretanto para o caso de Titânio, somente puderam se considerar os resultados de µXRF e ICP-OESPortanto, serão necessários métodos analíticos adicionais para validar os resultados da concentração deste elemento nos Ormosils. ICP-OES e INAA demonstraram serem métodos de referência para os resultados XRF (Laboratório, Radiação Síncrotron) nossos materiais
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2015
- Data da defesa: 10.06.2015
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ABNT
YSNAGA, Orlando Armando Elguera. Métodos de análise de materiais híbridos: um estudo comparativo entre fluorescência de raios-X com detecção dispersiva em energia usando fonte tradicional e luz síncrotron. 2015. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2015. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-17082015-135244/. Acesso em: 23 jan. 2026. -
APA
Ysnaga, O. A. E. (2015). Métodos de análise de materiais híbridos: um estudo comparativo entre fluorescência de raios-X com detecção dispersiva em energia usando fonte tradicional e luz síncrotron (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-17082015-135244/ -
NLM
Ysnaga OAE. Métodos de análise de materiais híbridos: um estudo comparativo entre fluorescência de raios-X com detecção dispersiva em energia usando fonte tradicional e luz síncrotron [Internet]. 2015 ;[citado 2026 jan. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-17082015-135244/ -
Vancouver
Ysnaga OAE. Métodos de análise de materiais híbridos: um estudo comparativo entre fluorescência de raios-X com detecção dispersiva em energia usando fonte tradicional e luz síncrotron [Internet]. 2015 ;[citado 2026 jan. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-17082015-135244/
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