N,N,N-trimetilquitosana e N-(2-hidróxi)-propil-3-trimetilamônio quitosana: Preparação , caracterização e estudo de suas interações com decanossulfonato de sódio (2015)
- Authors:
- Autor USP: SENRA, TONIMAR DOMICIANO ARRIGHI - IQSC
- Unidade: IQSC
- Assunto: QUITOSANA
- Language: Português
- Abstract: O presente trabalho estudou duas vias reacionais para a preparação de derivados cationizados de quitosana (QCat), sendo que a N-metilação extensiva via reação de quitosana com iodometano (CH3I) resultou em N,N,N-trimetilquitosana (TMQ) enquanto que a reação de quitosana com cloreto de glicidiltrimetilamônio (CGTMA) produziu N-(2-hidroxi)-propil-3-trimetilamônio quitosana (HPTAQ). Planejamento fatorial completo 23 foi aplicado para analisar os efeitos das condições reacionais sobre o rendimento das reações (R) e as características de TMQ e HPTAQ. As características estruturais da quitosana de partida e seus derivados foram analisadas por espectroscopias na região de infravermelho (FTIR) e de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN-1H), sendo que esta última também foi utilizada para determinar os graus médios de acetilação ((GA) ̅), de quaternização ((GQ) ̅) e de substituição ((GS) ̅) de quitosana, TMQ e HPTAQ, respectivamente. Viscosimetria capilar foi utilizada para determinar a viscosidade intrínseca ([η]) de quitosana, TMQ e HPTAQ, permitindo estimar a ocorrência de despolimerização e sua relação com as condições reacionais. Todas as amostras de TMQ sintetizadas foram solúveis em agua e verificou-se que (GQ) ̅ variou no intervalo de 21 – 67%; a [η] variou entre 13,7 mL/g – 213 mL/g e o rendimento da reação chegou até 82%, sendo que entre as variáveis analisadas a concentração de hidróxido de sódio e excesso de CH3I foram as mais relevantes. Já para as amostras de HPTAQ apenas amostras com (GS) ̅ ˃ 12% foram solúveis em agua, o (GS) ̅ ficou no intervalo de 1,0 % - 45,5%; a [η] variou entre 283 mL/g – 446 mL/g e o rendimento não foi superior a 33%, e entre as variáveis analisadas temperatura e excesso de CGTMA foram as mais importantes na produção de HPTAQDentre as condições reacionais estudadas para a síntese de TMQ a melhor condição foi a 2, enquanto que para a HPTAQ a melhor condição foi a 6. As amostras TMQ2 ((GQ) ̅ = 46%; [η] = 290 mL/g) e HPTAQ6 ((GS) ̅ = 33%; [η] = 293 mL/g) foram empregadas em estudo visando a formação de complexos surfactante/polieletrólito (CSP) com decanossulfonato de sódio (DS). As propriedades condutimétricas e tensiométicas dos TMQ2, HPTAQ6 e CSP’s foram estudadas e mostraram que todos apresentam atividade interfacial (γ ≤ 52 mN.m-1), além de elevado valor de módulo de elasticidade (E ≥ 31 mN.m-1), indicando que as espécies analisadas geram filmes interfaciais com boas propriedade mecânicas e por isso podem ser aplicados como agente estabilizante em emulsões. As emulsões do tipo óleo/água preparadas pela incorporação dos QCat’s ou CSP nas formulações foram estáveis por mais de 4 meses, conforme avaliado por medidas de fluorescência e de turbidez
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2015
- Data da defesa: 26.03.2015
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ABNT
SENRA, Tonimar Domiciano Arrighi. N,N,N-trimetilquitosana e N-(2-hidróxi)-propil-3-trimetilamônio quitosana: Preparação , caracterização e estudo de suas interações com decanossulfonato de sódio. 2015. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2015. Disponível em: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75134/tde-20052015-154551/pt-br.php. Acesso em: 26 dez. 2024. -
APA
Senra, T. D. A. (2015). N,N,N-trimetilquitosana e N-(2-hidróxi)-propil-3-trimetilamônio quitosana: Preparação , caracterização e estudo de suas interações com decanossulfonato de sódio (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75134/tde-20052015-154551/pt-br.php -
NLM
Senra TDA. N,N,N-trimetilquitosana e N-(2-hidróxi)-propil-3-trimetilamônio quitosana: Preparação , caracterização e estudo de suas interações com decanossulfonato de sódio [Internet]. 2015 ;[citado 2024 dez. 26 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75134/tde-20052015-154551/pt-br.php -
Vancouver
Senra TDA. N,N,N-trimetilquitosana e N-(2-hidróxi)-propil-3-trimetilamônio quitosana: Preparação , caracterização e estudo de suas interações com decanossulfonato de sódio [Internet]. 2015 ;[citado 2024 dez. 26 ] Available from: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75134/tde-20052015-154551/pt-br.php
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