Avaliação do emprego da técnica MEPS na análise de agrotóxicos em caldo de cana-de-açúcar por GC-MS (2015)
- Authors:
- Autor USP: FUMES, BRUNO HENRIQUE - IQSC
- Unidade: IQSC
- Subjects: CROMATOGRAFIA A GÁS; ESPECTROMETRIA DE MASSAS; RESÍDUOS
- Keywords: MICROEXTRAÇÃO POR SORVENTE EMPACOTADO (MEPS)
- Language: Português
- Abstract: O uso de técnicas miniaturizadas de preparo de amostra vem se tornando uma tendência cada vez mais crescente em química analítica. Dentre elas o MEPS (Microextraction by a Packed Sorbent) apresenta grande potencial por poder ser acoplado on-line, sem grandes modificações, à cromatografia gasosa e líquida, não necessitando de grande quantidade de tempo para análise e seu cartucho sorvente ser reutilizável. O uso de MEPS, foi mais explorado até o presente momento na análise de fármacos em fluídos biológicos; dessa forma existe um pequeno número de publicações que exploram o uso dessa técnica na determinação de agrotóxicos em matrizes de alimentos. Por esse motivo, o presente trabalho teve como objetivo a avaliação do uso dessa técnica na determinação de seis agrotóxicos utilizados no cultivo da cana-de-açúcar (tebutiurom, carbofurano, atrazina, metribuzim, ametrina e bifentrina) em amostras de garapa. Para o desenvolvimento desse estudo foram verificadas dentre as variáveis pH, força iônica, solvente de eluição e volume do solvente de eluição, quais poderiam afetar o desempenho da técnica em diferentes fases extratoras, empregando nessa etapa de otimização planejamento fatorial fracionário 24-1. As fases avaliadas foram C18 Chromabond e HLB Oasis, assim como sistemas comercialmente disponíveis com as fases C18, C8, SAX, SCX e SIL. Durante essa etapa foi realizado um estudo inicial do uso do grafeno como material sorvente em MEPS, considerando as propriedades que esse material apresenta para atuar como adsorvente em técnicas de preparo de amostraContudo, o uso do grafeno apresentou entupimento no cartucho de sorção, problema ainda em avaliação. A fase C18 Chromabond foi a que apresentou os melhores resultados, sendo a escolhida para otimização dos parâmetros envolvidos na etapa de extração por MEPS. Os parâmetros otimizados por planejamento fatorial 23 foram os ciclos de: aspiração da amostra, lavagem e eluição. O método desenvolvido foi validado baseado nos critérios exigidos pelo MAPA e apresentou seletividade, linearidade e os limites de quantificação variaram de 2-10 µg/L. A recuperação foi adequada para todos os analitos (71,7-106,9%), assim como a precisão intra e inter-dia que apresentou coeficientes de variação (CV) menores que 16%. O método desenvolvido foi aplicado em quatro amostras reais de garapa de diferentes regiões
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2015
- Data da defesa: 12.02.2015
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ABNT
FUMES, Bruno Henrique. Avaliação do emprego da técnica MEPS na análise de agrotóxicos em caldo de cana-de-açúcar por GC-MS. 2015. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2015. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-07052015-104934/. Acesso em: 09 nov. 2024. -
APA
Fumes, B. H. (2015). Avaliação do emprego da técnica MEPS na análise de agrotóxicos em caldo de cana-de-açúcar por GC-MS (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-07052015-104934/ -
NLM
Fumes BH. Avaliação do emprego da técnica MEPS na análise de agrotóxicos em caldo de cana-de-açúcar por GC-MS [Internet]. 2015 ;[citado 2024 nov. 09 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-07052015-104934/ -
Vancouver
Fumes BH. Avaliação do emprego da técnica MEPS na análise de agrotóxicos em caldo de cana-de-açúcar por GC-MS [Internet]. 2015 ;[citado 2024 nov. 09 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-07052015-104934/
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