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Desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para determinação de pesticidas em óleo essencial de laranja (2014)

  • Authors:
  • Autor USP: ANDRADE, FERNANDA RAMOS DE - IQSC
  • Unidade: IQSC
  • Subjects: PESTICIDAS; ÓLEOS ESSENCIAIS; LARANJA
  • Language: Português
  • Abstract: A citricultura, introduzida no Brasil na época da colonização e explorada comercialmente a partir dos anos 30 do século passado, é um setor de grande importância para o agronegócio brasileiro. Atualmente, o Brasil detém 50% da produção mundial de laranja e cerca de 85% de toda exportação mundial, representando uma captação de divisas de cerca de 2,5 bilhões de reais por ano, devido principalmente à exportação do suco de laranja. Apesar de o suco ser o principal produto de exportação da citricultura, vários subprodutos com valor comercial são obtidos durante seu processo de produção, tais como os óleos essenciais cítricos. Esses subprodutos localizam-se na casca da fruta e são obtidos durante o processo de extração do suco de laranja por prensagem a frio. Devido ao uso intensivo de pesticidas na citricultura e que muitas vezes se acumula na casca da fruta é comum a obtenção de óleos essenciais com resíduos de pesticidas, o que reduz seu preço de mercado internacional e limita sua inserção em mercados exigentes como o europeu, japonês e americano, por exemploEste trabalho propõe o desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para a determinação de alguns pesticidas amplamente utilizados na citricultura brasileira e que têm sido encontrados nos óleos essenciais produzidos pelas indústrias de processamento. Inicialmente, foram realizados testes para avaliação da eletroatividade de três pesticidas (piridafention, cihexatina e bromopropilato) amplamente utilizados no Brasil, mas que são proibidos na maioria dos países importadores, sendo, portanto, de importância estratégica. Utilizando-se a técnica de voltametria cíclica verificou-se que o piridafention apresenta resposta sobre o eletrodo compósito de grafite-poliuretana (gpu), a cihexatina apresentou eletroatividade sobre o eletrodo de filme de bismuto e o bromopropilato não foi eletroativo nas superfícies eletródicas testadas. Varreduras realizadas com voltametria cíclica mostraram que o piridafention apresenta um pico de redução em -0,80 v (vs. Eecs) sobre eletrodo compósito de gpu em meio ácido (tampão britton-robinson 0,1 mol l-1) com características de processo irreversível. Em seguida, desenvolveu-se uma metodologia eletroanalítica, utilizando a técnica de voltametria de onda quadrada (swv), com a otimização do ph da solução (1,0) e demais parâmetros da swv como a frequência (80 s-1), amplitude do pulso (50 mv) e incremento de varredura (ei = 5 mv). Curvas analíticas foram obtidas no intervalo de 0,5 a 5,8 mg l-1, apresentando boa linearidade, com coeficiente de determinação (r2) de 0,998. Os limites de detecção (ld) e de quantificação (lq) obtidos foram de 0,26 mg l-1 e 0,86 mg l-1, respectivamente. A precisão da metodologia desenvolvida foi avaliada por meio da repetibilidade e a reprodutibilidade e a exatidão determinada pelo erro relativoOs testes de recuperação realizados pelo método de adição de padrão forneceram valores de 98%. A metodologia eletroanalítica desenvolvida para determinação do piridafention foi aplicada em amostras de óleo essencial de laranja, contaminadas com três níveis de concentração (0,5, 1,0 e 2,0 mg l-1). Foram avaliados quatro procedimentos de extração líquido-líquido, utilizando água milli-q como extrator: i) agitação manual da mistura (10 ml de óleo e 10 ml de água) por 4 minutos com repetição do procedimento por 3 vezes; ii) agitação magnética da mistura (5 ml de óleo e 50 ml de água) por 20 minutos em uma única etapa, à temperatura ambiente; iii) agitação magnética da mistura (5 ml de óleo e 50 ml de água) por 20 minutos em uma única etapa, à temperatura de 45°c; iv) agitação da mistura em mesa orbital com tempo de agitação variando de 5 até 180 minutos. Os melhores resultados foram obtidos com o procedimento utilizando a agitação por mesa orbital (iv), sendo recomendado, portanto, para extração do piridafention em amostras de óleo essencial de laranja. No caso da cihexatina, os testes realizados visando a determinação de uma metodologia eletroanalítica mostraram uma baixa reprodutibilidade do eletrodo filme de bismuto inviabilizando a sua aplicação na eletroanálise da cihexatina. Entretanto, devido à importância da cihexatina e do bromopropilato recomenda-se a realização de mais estudos eletroquímicos com o objetivo de se estabelecer novos métodos de análise
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 01.08.2014

  • How to cite
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    • ABNT

      ANDRADE, Fernanda Ramos de. Desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para determinação de pesticidas em óleo essencial de laranja. 2014. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2014. . Acesso em: 20 abr. 2024.
    • APA

      Andrade, F. R. de. (2014). Desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para determinação de pesticidas em óleo essencial de laranja (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Carlos.
    • NLM

      Andrade FR de. Desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para determinação de pesticidas em óleo essencial de laranja. 2014 ;[citado 2024 abr. 20 ]
    • Vancouver

      Andrade FR de. Desenvolvimento de metodologias eletroanalíticas para determinação de pesticidas em óleo essencial de laranja. 2014 ;[citado 2024 abr. 20 ]


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