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Síntese e caracterização do composto 'SR'TI'O IND.3' e 'SR'TI IND.(1-X)'FE IND.X'O IND.3' através do método hidrotermal assistido por microondas (2013)

  • Authors:
  • Autor USP: SILVA, LUIS FERNANDO DA - EESC
  • Unidade: EESC
  • Sigla do Departamento: SMM
  • Subjects: FOTOLUMINESCÊNCIA; ESPECTROSCOPIA ÓPTICA; SENSOR; FILMES FINOS
  • Language: Português
  • Abstract: Dentre os materiais de estrutura perovskita, o titanato de estrôncio, 'SR'TI'0 IND.3', é um dos mais conhecidos e estudado por apresentar interessantes propriedades como a ferroeletricidade, fotoluminescência, entre outras. Além disso, tem sido reportado na literatura que a adição de diferentes dopantes ao composto SrTi03 modifica suas propriedades dando origem, por exemplo, a materiais para serem aplicados como sensores de gás ou na fotocatálise. Diferentes trabalhos encontrados na literatura descrevem a síntese do composto 'SR'TI'0 IND.3'e suas soluções sólidas através do método hidrotermal. Entretanto, poucos trabalhos tiveram como foco o estudo do precursor de 'TI' e do íon dopante nas propriedades estruturais, morfológicas, ópticas e elétricas destes materiais. Desta forma, este trabalho de tese teve como objetivo o estudo da influência da composição e de alguns parâmetros de síntese sobre as propriedades estruturais, morfológicas e ópticas do composto 'SR'TI'0 IND.3' preparado através do método hidrotermal assistido por microondas HAM. Inicialmente, foi realizada a síntese do composto 'SR'TI'0 IND.3' a 140°C por 10 minutos, onde se verificou a possibilidade de controlar a morfologia e a propriedade fotoluminescente das amostras através do tipo de precursor de 'TI' utilizado. Em uma segunda etapa do trabalho, o composto 'SR'TI'0 IND.3' foi sintetizado por tempos variando de 10 a 640 minutos. A caracterização destas amostras mostrou a formação da fase cúbica do 'SR'TI'0 IND.3' exibindo morfologia na forma de cubos, formados pelo processo de auto-organização, que tornam-se mais bem definidos com o aumento do tempo de síntese. Medidas de espectroscopia XANES e EXAFS na borda K do 'TI' mostraram que as amostras de 'SR'TI'0 IND.3' sintetizadas pelo método HAM apresentam um alto grau de desordem na estrutura local, caracterizada pela coexistênciade unidades do tipo 'TI'O IND.5' e 'TI'0 IND.6'. Além disso, observou-se que o aumento do tempo de síntese leva a uma redução da intensidade fotoluminescente que foi atribuído à redução na concentração de vacâncias de oxigênio. Medidas de DRX das amostras do sistema 'SR'TI IND.(1-X)'FE IND.X'0 IND.3', ao nosso conhecimento pela primeira vez sintetizadas com sucesso através do método HAM, mostraram a formação da fase cúbica quando x '< OU =' 0,4. Medidas do espectro XANES e EXAFS revelaram a substituição 'TI' por íons 'FE'+2 e 'FE'+3, levando a formação de vacâncias de oxigênio as quais contribuem para a diminuição da energia do band-gap das amostras de 3,2 para 2,8 eV, bem como na total supressão da intensidade fotoluminescente das amostras. A análise por microscopia eletrônica de varredura FE-MEV mostrou a existência de partículas na forma de cubos cuja cinética de formação é influenciada pela variação da quantidade de ferro. Imagens de microscopia eletrônica de transmissão (MET) confirmaram a natureza mesocristalina destas partículas cujo mecanismo de crescimento ocorre por coalescência orientada, originada pelo processo de auto-organização. As amostras do sistema 'SR'TI IND.(1-X)'FE IND.X'0 IND.3' na forma de filmes finos foram avaliadas como sensores '0 IND.3', 'N'0 IND.2', 'N'H IND.3' e 'C'O'. As análises indicaram que os filmes depositados pela técnica de evaporação de feixe de elétrons apresentam um grande potencial para serem aplicados como sensor de gás ozônio, exibindo uma boa sensibilidade e seletividade comparada a outros tipos de materiais sensores
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 26.08.2013
  • Acesso à fonte
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    • ABNT

      SILVA, Luís Fernando da; MASTELARO, Valmor Roberto. Síntese e caracterização do composto 'SR'TI'O IND.3' e 'SR'TI IND.(1-X)'FE IND.X'O IND.3' através do método hidrotermal assistido por microondas. 2013.Universidade de São Paulo, São Carlos, 2013. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18158/tde-26092013-150719/pt-br.php >.
    • APA

      Silva, L. F. da, & Mastelaro, V. R. (2013). Síntese e caracterização do composto 'SR'TI'O IND.3' e 'SR'TI IND.(1-X)'FE IND.X'O IND.3' através do método hidrotermal assistido por microondas. Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18158/tde-26092013-150719/pt-br.php
    • NLM

      Silva LF da, Mastelaro VR. Síntese e caracterização do composto 'SR'TI'O IND.3' e 'SR'TI IND.(1-X)'FE IND.X'O IND.3' através do método hidrotermal assistido por microondas [Internet]. 2013 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18158/tde-26092013-150719/pt-br.php
    • Vancouver

      Silva LF da, Mastelaro VR. Síntese e caracterização do composto 'SR'TI'O IND.3' e 'SR'TI IND.(1-X)'FE IND.X'O IND.3' através do método hidrotermal assistido por microondas [Internet]. 2013 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18158/tde-26092013-150719/pt-br.php

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