Contribuições para o desenvolvimento de método por GCxGC para a análise de nitro-HPAs em material particulado no ar (2013)
- Authors:
- Autor USP: PISANI, SILVANA ODETE - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: MÉTODO DE SEPARAÇÃO; CROMATOGRAFIA; CROMATOGRAFIA A GÁS; HIDROCARBONETOS POLICÍCLICOS; COMPOSTOS AROMÁTICOS; QUÍMICA AMBIENTAL
- Language: Português
- Abstract: Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos nitrados (nitro-HPAs) são potencialmente genotóxicos, por isso existe um grande interesse na determinação analítica desses compostos no material particulado no ar. Os nitro-PAHs são emitidos diretamente para a atmosfera pela combustão incompleta ou podem ser formados in situ a partir dos HPAs precursores. Neste trabalho, são apresentados os resultados obtidos no desenvolvimento de um método de análise de nitro-HPAs (1-nitronaftaleno, 2-nitronaftaleno, 1-nitropireno, 2-nitropireno, 2-nitrofluoranteno, 3-nitrofluoranteno, 1,3-dinitropireno, 1,6- dinitropireno, 2-nitrofluoreno, 6-nitrocriseno, 7-nitrobenzo(a)antraceno, 9- nitroantraceno e 9-nitrofenantreno) por GCxGC. A separação destes compostos por GCxGC pode simplificar a etapa de pré-tratamento do extrato orgânico oriundo do material particulado no ar. A GCxGC promove a separação em duas colunas com mecanismos de separação diferentes, conectadas em série, o que resulta em uma capacidade de separação maior. O sistema GCxGC empregado neste trabalho possui um injetor com programação de temperatura (PTV), um modulador criogênico de dois jatos de C´OIND.2´ líquido (Dual Jet) e um detector por ionização em chama (FID). A separação foi feita empregando a fase estacionária apolar 5% fenil polisilfenilene siloxano na primeira coluna (30 m / 0,25 mm / 0,25 µm) e a semipolar 14% cianopropilfenil polisiloxano na segunda coluna (1 m / 0,10 mm / 0,10 µm). Diferentes condições cromatográficas foram testadas, como: programação de temperatura no PTV, de 40-90ºC até 350ºC, com taxa de aquecimento de 2,2 e 14,5ºC/S; programação de temperatura no forno, de 40-90ºC até 300ºC, com taxa de aquecimento de 2, 2,5 e 3ºC/min; períodos de modulação de 3, 4 e 5s. O volume injetado foi 2µL, no modo splitless; a vazão do gás de arraste (He) foi constante e igual a 1 mL/min e o detector FID foi operado em 120 Hz.As larguras de pico medidas detectorFID foi operadoem120Hz. As largurasde pico medidas e 6-nitrocriseno, respectivamente, e a capacidade de pico para o conjunto de colunas de separação usado foi estimada em cerca de 9800. Parâmetros de validação, tais como os limites de detecção (200 a 500 ng/mL) e de quantificação (650 a 1600 ng/mL) para alguns nitro-HPAs foram determinados. Para a quantificação, foram testados os métodos por padronização interna e externa, sendo que, através dos resultados deste trabalho, pode-se mostrar que a determinação de nitro-HPAs por GCxGC com o modulador empregado é possível se for feita através do método de padronização interna. O sistema GCxGC empregado causou dificuldades operacionais, principalmente na conexão das colunas e na modulação. Perdas de massa de analito foram detectadas nas análises por GCxGC, muito provavelmente causadas por uma conexão parcial das colunas. Isso poderia ser evitado se a conexão fosse feita pela fusão das colunas a um conector de vidro adequado a essa finalidade. Picos modulados divididos foram observados com frequência, o que comprometeu a precisão e exatidão dos resultados. A divisão dos picos ocorreu de modo aleatório dificultando a identificação da causa mais provável para a sua ocorrência. Cromatogramas GCxGC de extratos orgânicos não fracionados de particulados no ar, oriundos de queima direta de palha de cana-de-açúcar, de região afetada pela queima de cana-de-açúcar e de área urbana da cidade de São Paulo, mostraram a potencialidade do método
- Imprenta:
- Data da defesa: 20.05.2013
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ABNT
PISANI, Silvana Odete. Contribuições para o desenvolvimento de método por GCxGC para a análise de nitro-HPAs em material particulado no ar. 2013. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2013. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05082013-155917/. Acesso em: 23 abr. 2024. -
APA
Pisani, S. O. (2013). Contribuições para o desenvolvimento de método por GCxGC para a análise de nitro-HPAs em material particulado no ar (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05082013-155917/ -
NLM
Pisani SO. Contribuições para o desenvolvimento de método por GCxGC para a análise de nitro-HPAs em material particulado no ar [Internet]. 2013 ;[citado 2024 abr. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05082013-155917/ -
Vancouver
Pisani SO. Contribuições para o desenvolvimento de método por GCxGC para a análise de nitro-HPAs em material particulado no ar [Internet]. 2013 ;[citado 2024 abr. 23 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05082013-155917/
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