Síntese e caracterização da Carboximetil Amilopectina com vários graus de substituição (2013)
- Authors:
- Autor USP: RIUL, ANDRÉ - FFCLRP
- Unidade: FFCLRP
- Sigla do Departamento: 593
- Subjects: FOTOQUÍMICA ORGÂNICA; POLÍMEROS (QUÍMICA ORGÂNICA); QUÍMICA COLOIDAL
- Keywords: Carboximetil amilopectina; filmes; grau de substituição; tipo de substituintes; Carboxymethyl amylopectin; degree of substitution; films; sort of substituent
- Language: Português
- Abstract: O amido, encontrado abundantemente na natureza, é formado por dois polímeros: a amilopectina e a amilose. Ambos polímeros possuem excelentes qualidades industriais tais como, a biodegradabilidade e o baixo custo de obtenção. Entretanto, a amilopectina possui baixa solubilidade em solução aquosa. Para expandir a gama de aplicações deste polímero como, por exemplo, a produção de filmes biodegradáveis solúveis em água e que possam ser usados como revestimento de proteção no transporte de alimentos, ainda se fazem necessários alguns estudos. Um deles é tentar correlacionar como a funcionalização do seu esqueleto polimérico pode afetar a reação de formação destes filmes. Neste sentido, o objetivo desta Dissertação de Mestrado foi estudar a síntese da carboximetil amilopectina (CMAm) variando-se a pressão, temperatura e razão entre água e solvente orgânico. Sintetizamos várias CMAm a partir da amilopectina de milho ceroso, por meio de uma reação heterogênea utilizando hidróxido de sódio e ácido cloroacético. Empregou-se uma mistura de dimetilsulfóxido (DMSO) e água como solvente, com uma proporção variável entre 0 a 50% de água, para as pressões ambiente (758,3 mmHg) e reduzida (80 ± 20 mmHg) e para as temperaturas 70 e 80 ºC. Para cada uma das condições sintéticas estudadas, obtivemos CMAm com graus de substituição (GS) diversos. Os GS foram determinados por titulações condutimétricas com hidróxido de amónio e para as amostras sintetizadas com 0 a 40% de água foram confirmados por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), obtendo-se uma boa correlação entre estes valores (R2 de 0,94263). Atribuiu-se os picos referentes às estruturas monossubstituídas (2-; 3- ou 6-mono-O-carboximetil glicose), dissubstituídas (2,3-; 2,6- ou 3,6-di-O carboximetil glicose) e trissubstituídas (2,3,6-tri-O-carboximetil glicose) por meio da cromatografia líquidaacoplada a espectrometria de massa (LC-MS). A síntese realizada a 70 oC, pressão reduzida apresenta uma distribuição de CMAm substituída mais homogênea do que as demais condições sintéticas estudadas. Por medidas de potencial zeta em função do pH, determinaram-se para as CMAm de GS 0,86 e 0,43 o ponto isoelétrico no pH de 3,6 e 4,6; respectivamente. O espalhamento dinâmico de luz mostrou que a funcionalização da amilopectina com grupos carboximetílicos levou a abertura da sua estrutura inicial, extremamente ramificada, permitindo a formação de agregados maiores em solução aquosa para as amostras sintetizadas a 80 ºC sob pressão reduzida. Em contraste, as sínteses a 70 ºC nas pressões ambiente e reduzida provocaram uma diminuição no tamanho dos agregados em solução aquosa em função do GS. Por fim, a análise por microscopia ótica e eletrônica de varredura dos filmes de CMAm sintetizadas neste trabalho mostraram que são totalmente dependentes do GS, tipo de substituinte e o tamanho dos agregados em solução aquosa
- Imprenta:
- Publisher place: Ribeirão Preto
- Date published: 2013
- Data da defesa: 26.04.2013
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ABNT
RIUL, André. Síntese e caracterização da Carboximetil Amilopectina com vários graus de substituição. 2013. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto, 2013. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-24072013-204131/. Acesso em: 25 abr. 2025. -
APA
Riul, A. (2013). Síntese e caracterização da Carboximetil Amilopectina com vários graus de substituição (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, Ribeirão Preto. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-24072013-204131/ -
NLM
Riul A. Síntese e caracterização da Carboximetil Amilopectina com vários graus de substituição [Internet]. 2013 ;[citado 2025 abr. 25 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-24072013-204131/ -
Vancouver
Riul A. Síntese e caracterização da Carboximetil Amilopectina com vários graus de substituição [Internet]. 2013 ;[citado 2025 abr. 25 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-24072013-204131/
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