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Desenvolvimento e validação de métodos SPE-LC-MS e MEPS-LC-MS para quantificação de fluoroquinolonas em matrizes aquosas (2013)

  • Authors:
  • Autor USP: AMPARO, MAURA ROQUETE - IQSC
  • Unidade: IQSC
  • Subjects: QUÍMICA ANALÍTICA; MÉTODO CROMATOGRÁFICO; ANÁLISE DA ÁGUA; TRATAMENTO DE ÁGUAS RESIDUÁRIAS
  • Keywords: MICROEXTRAÇÃO POR SORVENTE EMPACOTADO
  • Language: Português
  • Abstract: Os antimicrobianos, especialmente a classe das fluoroquinolonas (FQs), são utilizados em grandes quantidades na medicina humana e veterinária. Uma atenção especial deve ser dada à ocorrência desses fármacos em diferentes matrizes ambientais, devido a potencialidade de propagação da resistência bacteriana. As principais fontes dessa contaminação são os efluentes industriais, urbanos, hospitalares e de fazendas que utilizam antibióticos com finalidades veterinárias. Após a ingestão, os antimicrobianos são excretados na sua forma inalterada e, devido a ineficácia dos sistemas convencionais de tratamento de esgoto, são eventualmente liberados para o meio aquático. Diferentes métodos têm sido desenvolvidos para a determinação de FQs em amostras aquosas diversas, tais como esgoto doméstico, água da torneira, águas superficiais e esgoto hospitalar. A maior parte dessas amostras ambientais é complexa e exige uma série de etapas de preparo, limpeza e pré-concentração; de maneira que, nos últimos anos, extensos esforços têm sido feitos para o desenvolvimento de novas técnicas de preparo de amostra que reduzam o tempo, trabalho, consumo de solvente e que permitam melhor desempenho do processo analítico. Nesse trabalho foram desenvolvidos dois métodos de extração – a extração em fase sólida (SPE, do inglês “Solid Phase Extraction”) e a microextração por sorvente empacotado (MEPS, do inglês “Microextraction by Packed Sorbent”) – sendo a separação, identificação e quantificação feitos por HPLC-MS/MS. Os métodos foram avaliados e validados segundo os parâmetros: precisão, exatidão, recuperação, linearidade, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), seletividade, efeito matriz, eficiência total do processo e robustezPosteriormente, foi feita aplicação dos métodos desenvolvidos para investigação de FQs em águas superficiais e amostra de esgoto coletadas em diferentes pontos da cidade de São Carlos-SP. Os métodos apresentaram valores de recuperação maiores que 80% para as FQs estudadas, e valores de exatidão e precisão satisfatórios quando comparados aos valores aceitáveis segundo órgãos regulamentadores como o EPA e a AOAC. A comparação entre as técnicas de extração desenvolvidas permitiu listar vantagens e desvantagens particulares de cada técnica. Além do menor consumo de solventes e volume de amostras, valores insignificantes de efeito matriz foram alcançados para a técnica MEPS; no entanto a SPE, devido ao seu maior fator de concentração, permitiu a quantificação de duas fluoroquinolonas em amostra de esgoto doméstico e detecção das mesmas em amostra de rio
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 19.04.2013
  • Acesso à fonte
    How to cite
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    • ABNT

      AMPARO, Maura Roquete; SANTOS NETO, Álvaro José dos. Desenvolvimento e validação de métodos SPE-LC-MS e MEPS-LC-MS para quantificação de fluoroquinolonas em matrizes aquosas. 2013.Universidade de São Paulo, São Carlos, 2013. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-30072013-091333/publico/MauraRoqueteAmparo_Revisado.pdf >.
    • APA

      Amparo, M. R., & Santos Neto, Á. J. dos. (2013). Desenvolvimento e validação de métodos SPE-LC-MS e MEPS-LC-MS para quantificação de fluoroquinolonas em matrizes aquosas. Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-30072013-091333/publico/MauraRoqueteAmparo_Revisado.pdf
    • NLM

      Amparo MR, Santos Neto ÁJ dos. Desenvolvimento e validação de métodos SPE-LC-MS e MEPS-LC-MS para quantificação de fluoroquinolonas em matrizes aquosas [Internet]. 2013 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-30072013-091333/publico/MauraRoqueteAmparo_Revisado.pdf
    • Vancouver

      Amparo MR, Santos Neto ÁJ dos. Desenvolvimento e validação de métodos SPE-LC-MS e MEPS-LC-MS para quantificação de fluoroquinolonas em matrizes aquosas [Internet]. 2013 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-30072013-091333/publico/MauraRoqueteAmparo_Revisado.pdf

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