Desenvolvimento e caracterização de materiais baseados em sílica com aplicabilidade em extração em fase sólida e cromatografia líquida de ultra alta eficiência (2013)
- Authors:
- Autor USP: NAZÁRIO, CARLOS EDUARDO DOMINGUES - IQSC
- Unidade: IQSC
- Assunto: CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA
- Keywords: SILICA
- Language: Português
- Abstract: Atualmente, a demanda e a necessidade de metodologias analíticas e bioanalíticas que promovam análise rápida e seletiva tem impulsionado o constante desenvolvimento de sorventes para preparo de amostra e fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Desta maneira, esta tese tem por objetivo desenvolver materiais utilizando precursores de sílica com aplicação em preparo de amostra e suportes cromatográficos para cromatografia líquida de ultra alta eficiência (UHPLC). Foram sintetizadas e caracterizadas duas fases extratoras as quais tiveram sua aplicabilidade demonstrada na extração de fármacos em fluidos biológicos empregando a técnica de extração em fase sólida (SPE). A primeira metodologia desenvolvida foi a síntese de partículas de sílica empregando precursores de baixo custo (silicato de sódio) pelo método sil-gel. Após a funcionalização com grupamento C18, e caracterização da fase extratora, o material sintetizado foi aplicado em SPE off-line para a determinação de fluoxetina e seu metabólito, norfluoxetina, em plasma humano por HPLC-UV. O método desenvolvido foi validado e aplicado em amostra de plasma de pacientes sob tratamento de fluoxetina. Além disso, o sorvente desenvolvido apresentou resultados similares quando comparado com fases extratoras comerciais. O segundo método desenvolvido utilizou a técnica de impressão molecular (MIP) a qual tem se tornado uma fase extratora atrativa devido a sua maior seletividade em relação as fases típicas empregadas em SPEAo mesmo tempo, o uso de SPE online com MIP (MISPE) é uma alternativa atraente no preparo de amostra, pois é simples, diminui o tempo total da análise, necessita de pequena quantidade de amostra, e pode ser automatizado. Assim, MIP amino-funcionalizado pelo processo sol-gel utilizando ibuprofeno como template foi sintetizado. Para comparação, o polímero não impresso (NIP) foi preparado nas mesmas condições, sem a presença do template. As análises por cromatografia líquida foram realizadas utilizando uma coluna de extração MIP e uma coluna analítica em fase reversa configuradas para operar no modo SPE online por column switching. O método desenvolvido, MISPE-HPLC-UV, foi validado e aplicado na extração seletiva de cinco anti-inflamatórios não esteroidais (NSAIDs) em urina humana com um tempo total de análise de 22 minutos. Além dos materiais voltados para preparo de amostra, foi avaliado a síntese e caracterização de suporte cromatográfico baseado em sílica com diâmetro de partícula abaixo de 2 µm com aplicabilidade em análises rápidas em cromatografia (UHPLC)Nesta vertente, partículas de sílica esférica não porosa (0,9 µm) foram sintetizadas pelo método sol-gel com DPR abaixo de 10 %. As partículas foram funcionalizadas com o grupamento C18 (ODS) e submetidas posteriormente ao processo de endcapping (TMS) para operar em modo reverso. Métodos físico-químicos de caracterização foram utilizados para determinar a morfologia, área superficial e quantidade de carbono na superfície do material. Adicionalmente, as técnicas de infravermelho e ressonância magnética nuclear forneceram informações sobre a estrutura da sílica e das ligações após a funcionalização. A fase estacionária foi empacotada em uma coluna (40 mm x 0,25 mm) e a sua aplicabilidade foi avaliada em cromatografia líquida capilar (cLC). Apesar de não alcançar a eficiência ótima da separação cromatográfica devido a limitação instrumental, a fase estacionária sub 1 µm apresenta potencial para separações rápidas sem perda de eficiência
- Imprenta:
- Publisher place: São Carlos
- Date published: 2013
- Data da defesa: 21.01.2013
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ABNT
NAZARIO, Carlos Eduardo Domingues. Desenvolvimento e caracterização de materiais baseados em sílica com aplicabilidade em extração em fase sólida e cromatografia líquida de ultra alta eficiência. 2013. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Carlos, 2013. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-23042013-104509/. Acesso em: 27 jan. 2026. -
APA
Nazario, C. E. D. (2013). Desenvolvimento e caracterização de materiais baseados em sílica com aplicabilidade em extração em fase sólida e cromatografia líquida de ultra alta eficiência (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-23042013-104509/ -
NLM
Nazario CED. Desenvolvimento e caracterização de materiais baseados em sílica com aplicabilidade em extração em fase sólida e cromatografia líquida de ultra alta eficiência [Internet]. 2013 ;[citado 2026 jan. 27 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-23042013-104509/ -
Vancouver
Nazario CED. Desenvolvimento e caracterização de materiais baseados em sílica com aplicabilidade em extração em fase sólida e cromatografia líquida de ultra alta eficiência [Internet]. 2013 ;[citado 2026 jan. 27 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-23042013-104509/
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