Desenvolvimento de método para a determinação de irídio, paládio, platina e ródio por ICP OES em sílica mesoporosa para uso catalítico (2012)
- Authors:
- Autor USP: SOUSA, VALESKA MEIRELLES - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: CATALISADORES; ESPECTROMETRIA; POLUIÇÃO ATMOSFÉRICA (CONTROLE); VEÍCULOS AUTOMOTORES
- Language: Português
- Abstract: O objetivo deste estudo foi avaliar parâmetros tais como, moagem, tamanho de partículas, homogeneidade, segregação, dissolução de amostras e amostragem de suspensão, visando o desenvolvimento de método para a determinação de Ir, Pd, Pt e Rh por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) em sílica mesoporosa para uso catalítico. Após a moagem em moinho eletrônico de almofariz e pistilo, a análise do tamanho e distribuição das partículas revelou que 89% das partículas apresentam tamanhos <100 µm e 23% com tamanho <5 µm. Na avaliação de segregação dos analitos na amostra, os resultados obtidos para amostra com moagem grosseira, indicaram que os elementos estão distribuídos de maneira heterogênea entre as frações. Entretanto, a moagem fina aumentou a homogeneidade e esta pode ser uma etapa importante e necessária no sentido de evitar segregação da amostra. A análise por difração e de Raios-X mostrou que não ocorreram reações mecanoquímicas durante a moagem e por fluorescência de Raios-X forneceu resultados discrepantes entre os laboratórios, o pode estar relacionado com a heterogeneidade que induziu erros de amostragem. A avaliação de desempenho do ICP OES foi feita a partir do estabelecimento de parâmetros de mérito como seletividade, repetibilidade, estabilidade, robutez e limite de detecção. Na otimização foram considerados os parâmetros potência, vazão de nebulização e vazão de gás auxiliar. Foi feito um estudo em solução aquosa e em meio da amostra para escolha das linhas de emissão dos elementos Ir, Pd, Pt, Rh e dos candidatos a padrões internos. Apesar dos bons resultados encontrados em solução aquosa, o aumento do sinal de fundo em meio da amostra restringiu a escolha dos comprimentos de onda. Para o estudo da dissolução das amostras foram avaliados quatro procedimentos em forno de micro-ondas com frasco fechado.Os melhores resultados foram obtidos com 150 mg de amostra, 6 mL de água régia e 210 °C de aquecimento durante 60 min. As determinações por ICP OES usando padrões internos Ru para Pd, Yb para Pt e Dy para Rh foram aquelas que forneceram os resultados mais coerentes com aqueles obtidos por fluorescência de Raios-X. Nos estudos visando à introdução de amostra na forma de suspensão foram avaliados: a massa de amostra para o preparo da suspensão, o efeito da concentração de ácido nítrico e o uso de padrão interno na tentativa de corrigir erros de matriz. 60 mg de amostra com um volume final de 20 mL de ácido nítrico 0,5% (v ´Vpot.-1´) foram os escolhidos. Entretanto, a determinação dos elementos via suspensão mostrou resultados muito inferiores aos valores de concentrações esperados. Irídio foi investigado somente para otimização de ICP OES porque a sílica mesoporosa para uso de catalisador automotivo tem não esse elemento em sua composição
- Imprenta:
- Data da defesa: 10.07.2012
-
ABNT
SOUSA, Valeska Meirelles. Desenvolvimento de método para a determinação de irídio, paládio, platina e ródio por ICP OES em sílica mesoporosa para uso catalítico. 2012. Dissertação (Mestrado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2012. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-10092012-095528/. Acesso em: 29 jan. 2026. -
APA
Sousa, V. M. (2012). Desenvolvimento de método para a determinação de irídio, paládio, platina e ródio por ICP OES em sílica mesoporosa para uso catalítico (Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-10092012-095528/ -
NLM
Sousa VM. Desenvolvimento de método para a determinação de irídio, paládio, platina e ródio por ICP OES em sílica mesoporosa para uso catalítico [Internet]. 2012 ;[citado 2026 jan. 29 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-10092012-095528/ -
Vancouver
Sousa VM. Desenvolvimento de método para a determinação de irídio, paládio, platina e ródio por ICP OES em sílica mesoporosa para uso catalítico [Internet]. 2012 ;[citado 2026 jan. 29 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-10092012-095528/
How to cite
A citação é gerada automaticamente e pode não estar totalmente de acordo com as normas
