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Desenvolvimento e aplicação de técnicas miniaturizadas de preparo de amostra na determinação de fármacos no ambiente (2012)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: GOMES, PAULO CLAIRMONT FEITOSA DE LIMA - IQSC
  • Unidades: IQSC
  • Subjects: CROMATOGRAFIA; ESPECTROMETRIA DE MASSAS; RESÍDUOS; FÁRMACOS
  • Language: Português
  • Abstract: A presença de fármacos no ambiente é um problema preocupante em virtude dos efeitos ecotoxicológicos conhecidos, e ainda os que continuam desconhecidos. A água é um dos compartimentos ambientais mais afetado por esses contaminantes, já que é utilizado em diversas atividades humanas. A contaminação da água afeta não somente os humanos, mas também todos os demais seres vivos que vivem ou utilizam dessa água. Por esse motivo, o desenvolvimento de métodos para análise de medicamentos em matrizes ambientais é essencial para o monitoramento desses contaminantes. Além disso, os métodos já desenvolvidos podem ainda ser aplicados para auxiliar no desenvolvimento de novas tecnologias de tratamento de água, bem como no estudo de produtos de degradação de fármacos durante as etapas de tratamento. Para essas finalidades, são utilizadas técnicas cromatográficas com detecção por espectrometria de massas para obter a separação dos compostos, permitindo a quantificação e a identificação inequívoca. Para realização dessas análises é necessário adotar métodos de preparo de amostra que possibilitem a concentração dos analitos presentes, e também, a eliminação dos interferentes presentes na matriz. Dessa maneira, nesse trabalho foram desenvolvidos 2 métodos de análise, um usando a cromatografia gasosa convencional acoplada a espectrometria de massas (GC-MS), e outro usando a cromatografia bidimensional abrangente com detecção por espectrometria de massas usando analisador do tipo tempo de vôo (GCxGC-ToF/MS) para análise de resíduo de fármacos em matrizes aquosas, ambos utilizando como técnica de preparo de amostra a microextração em fase sólida (SPME)Na análise usando SPME-GC-MS foi utilizado a derivatização in situ para evitar picos assimétricos e possibilitar uma melhor separação cromatográfica. Já para o método SPME-GCxGC-ToF/MS, devido o alto poder de separação do sistema bidimensional, foi possível obter picos simétricos sem usar derivatização. Em ambos os métodos foram aplicados planejamento experimental para otimizar o preparo de amostra e a reação de derivatização in situ quando utilizada. Após o desenvolvimento desses métodos, uma nova vertente foi estudada com o desenvolvimento de novas fases extratoras para extração por sorção em barras de agitação (SBSE) labmade foram desenvolvidas. Cerca de 7 novas fases extratoras foram desenvolvidas, sendo mistas tendo como base uma mistura de polidimetilsiloxano (PDMS) com outros polímeros e/ou outro material adsorvente. Essas fases foram testadas e comparadas com a barra de PDMS comercial na extração de 9 fármacos presentes em água. Uma barra de SBSE contendo 5% carvão ativo foi aplicado com sucesso na análise de fenol em urina. Além dessas novas fases, foi explorado em conjunto o desenvolvimento de novas fases extratoras para extração por sorção nas paredes do frasco (VWSE) direcionados para extração de fármacos em água. As fases desenvolvidas eram compostas por uma mistura de carvão ativo com PDMS, e PDMS com divinilbenzeno (PDMS/DVB), em diferentes proporções. Por último, um aperfeiçoamento foi realizado na técnica de VWSE
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 10.08.2012
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    • ABNT

      GOMES, Paulo Clairmont Feitosa de Lima; LANÇAS, Fernando Mauro. Desenvolvimento e aplicação de técnicas miniaturizadas de preparo de amostra na determinação de fármacos no ambiente. 2012.Universidade de São Paulo, São Carlos, 2012. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-10102012-145948/publico/PauloClairmontFeitosa_deLimaGomesR.pdf >.
    • APA

      Gomes, P. C. F. de L., & Lanças, F. M. (2012). Desenvolvimento e aplicação de técnicas miniaturizadas de preparo de amostra na determinação de fármacos no ambiente. Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-10102012-145948/publico/PauloClairmontFeitosa_deLimaGomesR.pdf
    • NLM

      Gomes PCF de L, Lanças FM. Desenvolvimento e aplicação de técnicas miniaturizadas de preparo de amostra na determinação de fármacos no ambiente [Internet]. 2012 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-10102012-145948/publico/PauloClairmontFeitosa_deLimaGomesR.pdf
    • Vancouver

      Gomes PCF de L, Lanças FM. Desenvolvimento e aplicação de técnicas miniaturizadas de preparo de amostra na determinação de fármacos no ambiente [Internet]. 2012 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-10102012-145948/publico/PauloClairmontFeitosa_deLimaGomesR.pdf


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