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Aperfeiçoamento de sistema de preparo de amostras em microescala por processamento fotoeletrocatalítico de matéria orgânica em célula eletroquímica irradiada com UV-LED, visando à análise de traços de metais (2012)

  • Authors:
  • USP affiliated authors: BACCARO, ALEXANDRE LUIZ BONIZIO - IQ
  • Unidades: IQ
  • Sigla do Departamento: QFL
  • Subjects: VOLTAMETRIA; MÉTODO ELETROQUÍMICO; ELEMENTOS DE TRANSIÇÃO
  • Language: Português
  • Abstract: A aplicação do processo de fotoeletrocatálise à eliminação de interferentes orgânicos em baixa concentração na eletroanálise de metais foi abordada tomando o quelato Cu(II)-EDTA como sistema modelo e o restabelecimento da onda voltamétrica do cobre como indicador de efetividade. Desenvolveram-se células eletroquímicas de camada delgada (espessura de 600 micrômetros) nas quais alguns microlitros de amostra são tratados sobre um eletrodo modificado com 'TiOIND.2' (tipo P25, rico em anatase), cuja superfície é irradiada através de uma janela por um LED (370 nm). Foram construídos e avaliados os seguintes eletrodos: pasta de carbono, 'TiOIND.2´ e óleo parafínico (CPE-Ti´OIND.2´), compósitos de grafite, 'TiOIND.2´ e adesivo epóxi ou de silicone e ouro com oclusão de 'TiOIND.2´ por eletrodeposição. Estudo do efeito de parâmetros como potencial aplicado ao eletrodo, composição do eletrólito e concentração de EDTA sobre a fotocorrente permitiu selecionar condições de trabalho e estabelecer algumas correlações. Por exemplo, observou-se linearidade entre a fotocorrente e a concentração de EDTA até 1,0 mmol/L, aparente limite superior do controle difusional do processo para potência radiante aplicada, acima do qual, a cinética de oxidação passa a sobrepujar o transporte no controle da velocidade de reação. O restabelecimento pleno da onda de Cu(II) 1,0 mmol.´LPOT.-1´ foi observado após a irradiação por 10 min quando a concentração de EDTA não excedia 0,94 mmol.´LPOT.-1´. Descobriu-se um procedimento mais rápido que consiste na aplicação do tratamento fotoeletrocatalítico simultâneo ao registro de voltamogramas cíclicos repetitivos (eletrodo de Au- 'TiOIND.2´, 0,3 a 0,7 V vs. Ag/AgCl, 100 m´V.SPOT.-1´). Após o sexto ciclo, a altura do pico de redissolução anódica do Cu (reduzido durante a varredura no sentido negativo) estabiliza, permitindo a quantificaçãosem etapa prévia de abertura
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 23.04.2012
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    • ABNT

      BACCARO, Alexandre Luiz Bonizio; GUTZ, Ivano Gebhardt Rolf. Aperfeiçoamento de sistema de preparo de amostras em microescala por processamento fotoeletrocatalítico de matéria orgânica em célula eletroquímica irradiada com UV-LED, visando à análise de traços de metais. 2012.Universidade de São Paulo, São Paulo, 2012. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28052012-104226/ >.
    • APA

      Baccaro, A. L. B., & Gutz, I. G. R. (2012). Aperfeiçoamento de sistema de preparo de amostras em microescala por processamento fotoeletrocatalítico de matéria orgânica em célula eletroquímica irradiada com UV-LED, visando à análise de traços de metais. Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28052012-104226/
    • NLM

      Baccaro ALB, Gutz IGR. Aperfeiçoamento de sistema de preparo de amostras em microescala por processamento fotoeletrocatalítico de matéria orgânica em célula eletroquímica irradiada com UV-LED, visando à análise de traços de metais [Internet]. 2012 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28052012-104226/
    • Vancouver

      Baccaro ALB, Gutz IGR. Aperfeiçoamento de sistema de preparo de amostras em microescala por processamento fotoeletrocatalítico de matéria orgânica em célula eletroquímica irradiada com UV-LED, visando à análise de traços de metais [Internet]. 2012 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28052012-104226/


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