Metodologia analítica para determinação de triclosan e clorofenois por cromatografia a líquido de alta eficiência (HPLC) e cromatografia por injeção seqüencial (SIC) com uso de coluna monolítica e empacotada (2011)
- Authors:
- Autor USP: GARCIA, AUSBERTA JESúS CABEZAS - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: QUÍMICA AMBIENTAL; CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA
- Language: Português
- Abstract: Foram desenvolvidas metodologias de cromatografia a líquido de fase reversa baseadas em injeção sequencial (SIC) e em cromatografia a líquido de alta eficiência (HPLC) para determinação de triclosan em amostras de produtos de higiene pessoal e em estudos de adsorção em argilominerais naturais e modificados, visando determinar parâmetros de adsorção de triclosan frente a alguns de seus metabólitos. A determinação de triclosan em enxaguadores bucais foi realizada por SIC com eluição isocrática usando fase móvel constituída por acetonitrila: tampão fosfato de trietilamina 70 mM pH 3,5 na proporção 70:30 (v ´vPOT.-1´), obtendo-se limites de detecção e de quantificação de 0,22 e 0,72 mg ´L POT.-1´, respectivamente. Taxas de recuperação entre 96 e 98% foram obtidas da aplicação a amostras reais, sendo que os resultados obtidos pelo método proposto não apresentaram evidências de diferenças estatisticamente significativas em comparação a uma metodologia de referência baseada em HPLC com coluna empacotada. A separação de triclosan (TCS), 2-clorofenol (2-CP), 2,4-diclorofenol (2,4-DCP), 2,4,6-triclorofenol (2,4,6-TCP), 2,3,4-triclorofenol (2,3,4-TCP) e metiltriclosan (MTCS) foi estudada por SIC, obtendo-se a separação de TCS, 2-CP, 2,4-DCP e 2,4,6-TCP com duas etapas de eluição isocrática, a primeira delas com fase móvel 60:40 (v ´vPOT.-1´) metanol: tampão acetato de amônio 20 mM (pH 5,5) seguida de eluição com fase móvel 70:30 (v ´vPOT.-1´) metanol : tampão acetato de amônio 20 mM (pH 5,5). Nesse caso, os isômeros 2,4,6-TCP e 2,3,4-TCP coeluem. Metiltriclosan, o menos polar desses compostos, pode ser separado de TCS com etapas subseqüentes de eluição. Os métodos foram aplicados para estudar a adsorção de triclosan e seus metabólitos 2,4-DCP, 2,4,6-TCP e metiltriclosan em montmorilonita homoiônica (´KPOT.+´) e modificada com sal de hexadeciltrimetilamônio (HDTMA), observando-seforte adsorção de triclosan e metiltriclosan em comparação a 2-CP, 2,4-DCP e 2,4,6-TCP. A incorporação de HDTMA no argilomineral causou significativo aumento da capacidade de adsorção desses metabólitos, determinada a partir do ajuste dos dados experimentais à equação linearizada de Langmuir, observando-se que a ordem de adsorção é 2,4,6-TCP > 2,4-DCP > 2-CP
- Imprenta:
- Data da defesa: 06.12.2011
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ABNT
CABEZAS GARCIA, Ausberta Jesús. Metodologia analítica para determinação de triclosan e clorofenois por cromatografia a líquido de alta eficiência (HPLC) e cromatografia por injeção seqüencial (SIC) com uso de coluna monolítica e empacotada. 2011. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2011. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28032012-112652/. Acesso em: 24 abr. 2024. -
APA
Cabezas Garcia, A. J. (2011). Metodologia analítica para determinação de triclosan e clorofenois por cromatografia a líquido de alta eficiência (HPLC) e cromatografia por injeção seqüencial (SIC) com uso de coluna monolítica e empacotada (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28032012-112652/ -
NLM
Cabezas Garcia AJ. Metodologia analítica para determinação de triclosan e clorofenois por cromatografia a líquido de alta eficiência (HPLC) e cromatografia por injeção seqüencial (SIC) com uso de coluna monolítica e empacotada [Internet]. 2011 ;[citado 2024 abr. 24 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28032012-112652/ -
Vancouver
Cabezas Garcia AJ. Metodologia analítica para determinação de triclosan e clorofenois por cromatografia a líquido de alta eficiência (HPLC) e cromatografia por injeção seqüencial (SIC) com uso de coluna monolítica e empacotada [Internet]. 2011 ;[citado 2024 abr. 24 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-28032012-112652/
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