Sistemas de análises em fluxo para a determinação de glicerol em biodiesel e manganês em águas (2011)
- Authors:
- Autor USP: SILVA, SIDNEI GONçALVES DA - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO; ESPECTROFOTOMETRIA; MANGANÊS; BIODIESEL
- Language: Português
- Abstract: Sistemas de análises em fluxo com minibombas solenoide foram desenvolvidos para a determinação de glicerol livre e total em biodiesel e manganês em águas. Em um primeiro trabalho, glicerol livre foi determinado por espectrofotometria após oxidação com periodato, levando à formação de formaldeído, que reagiu com acetilacetona, formando o composto 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidina (DDL). O analito foi extraído com água, em substituição à extração utilizando solventes orgânicos. Resposta linear foi observada de 5 a 50 mg ´LPOT.-1´, com limite de detecção estimado em 1 mg ´LPOT.-1´(99,7% de confiança), equivalente a 0,0004% em massa de biodiesel, valor 50 vezes menor que o limite estabelecido pelas legislações Brasileira, Norte americana e Europeia. O coeficiente de variação foi inferior a 1,5% (n = 10) e a frequência de amostragem foi estimada em 34 amostras ´hPOT.-1´, com consumo de 340 µg de ´KIOPOT.4´ e 15 mg de acetilacetona por determinação. A mesma reação foi explorada para detecção fluorimétrica de glicerol livre e total em biodiesel, sendo essa espécie quantificada após reação de saponificação dos mono-, di- e triglicerídeos remanescentes no biodiesel. Para a determinação de glicerol livre, resposta linear foi observada no intervalo de 5 - 70 mg ´LPOT.-1´, com limite de detecção estimado em 0,5 mg ´LPOT.-1´, equivalente a 0,0002% (m/m) de biodiesel, com coeficiente de variação menor que 1,0 % (n = 20). Na determinação de glicerol total, faixa linear foi observada no intervalo de 25 - 300 mg ´LPOT.-1´, com limite de detecção de 1,5 mg ´LPOT.-1´e coeficiente de variação de 1,4% (n = 10). As frequências de amostragem foram de 35 e 30 amostras ´hPOT.-1´, para glicerol livre e total, respectivamente, consumindo 190 µg de ´KIOPOT.4´ e 13 mg de acetilacetona por determinação. Os resultados obtidos para as análises debiodiesel foram concordantes com os procedimentos de referência. A formação do complexo Mn(III)/EDTA foi explorada para a determinação de manganês em amostras de águas. Mn(II) foi oxidado em linha em um reator contendo dióxido de chumbo imobilizado em um poliéster. Espectrofotometria com longo caminho óptico foi empregada para aumento de sensibilidade, visando atender o limite máximo tolerado deste metal, estabelecido pelas legislações ambientais vigentes. Resposta linear foi observada no intervalo de 25 a 1500 µg ´LPOT.-1´, com limite de detecção estimado em 6 µg ´LPOT.-1´(99,7% de confiança). Frequência de amostragem e coeficiente de variação foram estimados em 36 amostras ´hPOT.-1´ e 2,6 % (n = 10), respectivamente, consumindo 500 µg de EDTA por determinação. A quantidade de chumbo no resíduo corresponde a 250 µg por determinação e, com o reator empregado, é possível realizar até 1600 determinações. Interferências causadas por matéria orgânica nas amostras foram observadas e carvão ativo foi usado para remoção destes interferentes. Os resultados obtidos pelo procedimento proposto e por GF AAS foram concordantes (99,7 % de confiança)
- Imprenta:
- Data da defesa: 18.10.2011
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ABNT
SILVA, Sidnei Gonçalves da. Sistemas de análises em fluxo para a determinação de glicerol em biodiesel e manganês em águas. 2011. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2011. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-31012012-144231/. Acesso em: 19 abr. 2024. -
APA
Silva, S. G. da. (2011). Sistemas de análises em fluxo para a determinação de glicerol em biodiesel e manganês em águas (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-31012012-144231/ -
NLM
Silva SG da. Sistemas de análises em fluxo para a determinação de glicerol em biodiesel e manganês em águas [Internet]. 2011 ;[citado 2024 abr. 19 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-31012012-144231/ -
Vancouver
Silva SG da. Sistemas de análises em fluxo para a determinação de glicerol em biodiesel e manganês em águas [Internet]. 2011 ;[citado 2024 abr. 19 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-31012012-144231/
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