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Glifosato e ácido aminometilfosfônico: desenvolvimento de metodologias de análise por injeção sequencial e investigação sobre processos adsortivos e fisiológicos de interesse ambiental (2011)

  • Authors:
  • Autor USP: COLOMBO, SANDRO DE MIRANDA - IQ
  • Unidade: IQ
  • Sigla do Departamento: QFL
  • Subjects: ANÁLISE POR INJEÇÃO SEQUENCIAL; ADSORÇÃO; HERBICIDAS; VOLTAMETRIA; MICROALGAS
  • Language: Português
  • Abstract: Descreve-se o desenvolvimento de um método de análise por injeção sequencial para determinação de glifosato em formulações comerciais por voltametria de onda quadrada em eletrodo de gota de mercúrio. O glifosato foi derivatizado em modo estacionário com ácido nitroso para produção de N-nitroso glifosato, que é eletroativo. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram 0,7 e 2,4 mg ´LPOT.-1´ (4 e 14 µmol ´LPOT.-1´ ), respectivamente. O método foi aplicado a três formulações, obtendo resultados que diferiram do valor indicado pelo fabricante por -2,6, -0,8 e -28%. Em seguida descreve-se o desenvolvimento de um método de injeção seqüencial para a determinação fluorimétrica de glifosato, Esse método baseou-se em uma primeira etapa de conversão de glifosato a glicina por reação com hipoclorito de calcio, seguida por reação com o-ftaldialdeído na presença de 2-mercaptoetanol (OPA-MCE) em tampão borato (pH> 9) para produzir o composto fluorescente (2'-hidroxietiltio)-2-N-alkilisoindol (excitação em 340 nm e emissão em 450 nm). O método apresentou resposta linear para concentrações entre 0,25 e 25,0 µmol ´LPOT.-1´ , com LD e LQ de 0,08 e 0,25 µmol ´LPOT.-1´ (14 e 42 µg ´LPOT.-1´ ), respectivamente, e frequência de amostragem de 18 análises por hora. O método foi aplicado para estudar as propriedades de adsorção / dessorção em um solo e em uma amostra de sedimento. Os dados das isotermas de adsorção e dessorção foram tratados pelas equações de Freundlich e Langmuir, que permitiram estimar uma capacidade de adsorção de 1384 ± 26 e 295 ± 30 mg ´kgPOT.-1´ para as amostras de solo e sedimento, respectivamente. A determinação de glifosato e AMPA em amostras de água foi realizada por cromatografia por injeção sequencial com detecção fluorimétrica explorando as mesmas reações com hipoclorito e OPA-MCE.A solução transportadora com papel de fase móvel foi composta por mistura metanol: tampão fosfato 10 mmol ´LPOT.-1´ (pH 6,8) na proporção 25:75 (v ´vPOT.-1´ ). A frequência de amostragem foi de 6 análises por hora, com LD e LQ de 0,14 e 0,42 µmol ´LPOT.-1´ para AMPA e 0,11 e 0,33 µmol ´LPOT.-1´ para glifosato, respectivamente. Testes de adição e recuperação em amostras de águas naturais enriquecidas com 0,50 µmol ´LPOT.-1´ desses compostos levaram a taxas de recuperação de 82 a 140% para AMPA e de 84 a 96% para glifosato. Investigou-se o efeito do herbicida em cultivos de duas espécies de microalgas marinhas - a Chlorophyta, Tetraselmis gracilis e a diatomácea, Phaeodactilum tricornutum. Para isso adicionou-se diferentes concentrações de glifosato (2 a 1000 mg ´LPOT.-1´ ) a cultivos crescendo em fase exponencial. Doses de 2 e 50 mg ´LPOT.-1´ provocaram leve aumento de crescimento algal quando comparados com o cultivo controle sem glifosato. O rendimento quântico da fotossíntese aumentou levemente em alguns dias no cultivo de P. tricornutum em concentrações baixas de glifosato. Na concentração de glifosato de 200 mg ´LPOT.-1´ houve declínio do crescimento e acentuada queda do rendimento quântico da fluorescência da fotossíntese. Perfis dos aminoácidos aromáticos, tirosina, triptofano e fenilalanina apresentaram diferenças nas algas
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 21.11.2011
  • Acesso à fonte
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    • ABNT

      COLOMBO, Sandro de Miranda. Glifosato e ácido aminometilfosfônico: desenvolvimento de metodologias de análise por injeção sequencial e investigação sobre processos adsortivos e fisiológicos de interesse ambiental. 2011. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2011. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-31012012-151946/. Acesso em: 26 jan. 2026.
    • APA

      Colombo, S. de M. (2011). Glifosato e ácido aminometilfosfônico: desenvolvimento de metodologias de análise por injeção sequencial e investigação sobre processos adsortivos e fisiológicos de interesse ambiental (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-31012012-151946/
    • NLM

      Colombo S de M. Glifosato e ácido aminometilfosfônico: desenvolvimento de metodologias de análise por injeção sequencial e investigação sobre processos adsortivos e fisiológicos de interesse ambiental [Internet]. 2011 ;[citado 2026 jan. 26 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-31012012-151946/
    • Vancouver

      Colombo S de M. Glifosato e ácido aminometilfosfônico: desenvolvimento de metodologias de análise por injeção sequencial e investigação sobre processos adsortivos e fisiológicos de interesse ambiental [Internet]. 2011 ;[citado 2026 jan. 26 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-31012012-151946/


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