Fabricação, caracterização do comportamento eletroquímico e aproveitamento analítico de eletrodos modificados para a determinação de peróxido de hidrogênio (2011)
- Authors:
- Autor USP: PEñA, ROSELYN MILLARAY CASTAñEDA - IQ
- Unidade: IQ
- Sigla do Departamento: QFL
- Subjects: ELETROQUÍMICA (MÉTODOS;ANÁLISE); QUÍMICA ANALÍTICA; AMPEROMETRIA; ELETRODO
- Language: Português
- Abstract: Neste trabalho são apresentados resultados sobre o desenvolvimento de um sensor visando à utilização no monitoramento de peróxido de hidrogênio em amostras de reações Fenton. Superfícies eletródicas modificadas com filmes de poli-azul de metileno (PMB) e óxido de rutênio de hexacianoferrato (RuOHCF) sem e com a incorporação de nanotubos de carbono de paredes múltiplas (MWCNTs) foram utilizadas para a detecção amperométrica de peróxido de hidrogênio. O efeito da ordem de deposição do PMB e MWCNT foi avaliado por voltametria cíclica e espectroscopia de impedância eletroquímica. Estudos realizados por voltametria cíclica indicaram que a superfície modificada com PBM/MWCNTs facilita a redução catódica do peróxido de hidrogênio, processo que ocorre em 0,0 V vs. Ag/AgCl/´KClIND.(sat)´. O método para a detecção de peróxido de hidrogênio apresentou uma resposta linear de 109 a 3000 µmol ´LPOT.-1´, com limite de detecção de 20,7 µmol ´LPOT.-1´e sensibilidade de 108 µ´A mmolPOT.-1´ ´L cmPOT.-2´. O eletrodo modificado com RuOHCF foi utilizado para a detecção amperométrica de peróxido de hidrogênio por análise em injeção em fluxo (FIA). O método apresentou uma resposta linear de 10 a 5000 µmol ´LPOT.-1´ e limite de detecção de 1,7 µmol ´LPOT.-1´. Aplicações em amostras comerciais também foram realizadas, e os resultados foram concordantes com os obtidos por método padrão. Estudos sobre o processo eletrocatalítico da reação de peróxido de hidrogênio em filmes de RuOHCF foram investigados utilizando eletrodo rotativo. A incorporação de MWCNTs na superfície eletródica também foi analisada com o filme de RuOHCF. Os resultados indicaram que a presença de MWCNTs melhorou a resposta do sensor para peróxido de hidrogênio em potenciais próximos a 0,0 V vs. Ag/AgCl/K´ClIND(sat)´. A influência da quantidade de MWCNTs foi avaliada por amperometria em 0,0 V vs. Ag/AgCl/´KClIND.(sat)´na presença de peróxido de hidrogênio. O eletrodo modificado com 100 µg de MWCNTs e posterior deposição do filme de RuOHCF apresentou melhores características analíticas. Obteve-se como resultado uma curva analítica em um intervalo de 0,1 a 10 mmol ´LPOT.-1´, originando uma reta de acordo com a equação: -I (µA) = 0,26 + 31,2 [´HIND.2´ ´OIND.2´] (mmol ´LPOT.-1´), ´RPOT.2=´ 0,9999. A sensibilidade foi de 1560 µA ´mmolPOT.-1´ ´L cmPOT.-2´ e os limites de detecção e quantificação foram estimados em 4,7 (S/N = 3) e 15,8 (S/N = 10) µmol ´LPOT.-1´, respectivamente. Comparando-se as características analíticas dos filmes de PMB e RuOHCF depositados na superfície dos MWCNTs, aquele que apresentou melhor resultado foi o eletrodo modificado com MWCNTs e RuOHCF por ter melhor limite de detecção e maior sensibilidade. Esse eletrodo modificado com MWCNTs e RuOHCF foi utilizado para monitorar o consumo de peróxido de hidrogênio em amostras de reação Fenton. Também foi avaliado o efeito da presença de ´FePOT.3+´ contido no próprio processo de degradação. A interferência foi eliminada complexando o ´FePOT.3+´ com oxalato. Finalmente, o eletrodo foi utilizado para monitorar a concentração de peróxido de hidrogênio na degradação de fenol e os resultados foram concordantes com os obtidos por método espectrofotométrico
- Imprenta:
- Data da defesa: 04.11.2011
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ABNT
PEÑA, Roselyn Millaray Castañeda. Fabricação, caracterização do comportamento eletroquímico e aproveitamento analítico de eletrodos modificados para a determinação de peróxido de hidrogênio. 2011. Tese (Doutorado) – Universidade de São Paulo, São Paulo, 2011. Disponível em: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05122011-152041/. Acesso em: 16 abr. 2024. -
APA
Peña, R. M. C. (2011). Fabricação, caracterização do comportamento eletroquímico e aproveitamento analítico de eletrodos modificados para a determinação de peróxido de hidrogênio (Tese (Doutorado). Universidade de São Paulo, São Paulo. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05122011-152041/ -
NLM
Peña RMC. Fabricação, caracterização do comportamento eletroquímico e aproveitamento analítico de eletrodos modificados para a determinação de peróxido de hidrogênio [Internet]. 2011 ;[citado 2024 abr. 16 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05122011-152041/ -
Vancouver
Peña RMC. Fabricação, caracterização do comportamento eletroquímico e aproveitamento analítico de eletrodos modificados para a determinação de peróxido de hidrogênio [Internet]. 2011 ;[citado 2024 abr. 16 ] Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05122011-152041/
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