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Estudos físico-químicos de N-acetilação de quitosanas em meio homogêneo (2011)

  • Authors:
  • USP affiliated author: VEIGA, SARA CRISTINA PEREIRA - IQSC
  • School: IQSC
  • Sigla do Departamento: SQF
  • Subjects: QUITOSANA; QUITINA
  • Language: Português
  • Abstract: As principais propriedades físico-químicas da quitosana dependem da massa molar média, grau médio de acetilação ((GA) ̅) e do parâmetro de acetilação (PA) que expressa o padrão de distribuição das unidades 2-acetamido-2-desoxi-D-glucopiranose (GlcNAc) e 2-amino-2-desoxi-D-glucopiranose ( GlcN) ao longo de suas cadeias. A distribuição alternada, randômica ou em blocos das unidades GlcN e GlcNAc ao longo das cadeias poliméricas está diretamente relacionada com as condições de preparação da quitosana, sendo que as reações executadas em condições homogêneas geram quitosanas em cujas cadeias há o predomínio da distribuição randômica, enquanto que nas quitosanas produzidas em condições heterogêneas a distribuição em blocos predomina. Neste trabalho β-quitina extraída de gládios de lulas (Loligo sp) foi submetida a 3 etapas consecutivas do processo de desacetilação assistida por irradiação de ultrassom de alta intensidade (processo DAIUS), resultando em quitosana extensivamente desacetilada ((GA) ̅≈ 2%) e de elevada massa molar média viscosimétrica (M ̅v≈ 354000 g/mol). Essa amostra, denominada amostra QSo, foi dissolvida em ácido acético aquoso e então submetida à reação de N-acetilação por 24 h à temperatura ambiente. A ocorrência de O-acetilação foi evitada pela adição de 1,2-propanodiol ao meio reacional e a variação da razão molar anidrido acético/grupos amino permitiu a obtenção cinco amostras de quitosanas N-acetiladas, as quais foram caracterizadas por espectroscopia de RMN 1H, espectroscopia no infravermelho, difração de raios X, viscosimetria capilar, microscopia eletrônica de varredura e análise termogravimétricaO parâmetro de acetilação (PA) das quitosanas N-acetiladas foi determinado a partir dos espectros de RMN 1H de modo a permitir a avaliação do tipo de distribuição de unidades 2-acetamido-2-desoxi-D-glucopiranose (GlcNAc) e 2-amino-2-desoxi-D-glucopiranose (GlcN) predominante nos produtos. As reações de N-acetilação foram executadas em duplicata gerando as amostras dos conjuntos 1 e 2, as quais apresentaram (GA) ̅ variando no intervalo 25%< (GA) ̅<55%, sendo constatada variação linear de GA com a razão molar anidrido acético/grupos amino. As quitosanas N-acetiladas apresentaram parâmetro de acetilação variando como 0,9<PA<1,5, indicando o predomínio da distribuição randômica das unidades GlcNAc e GlcN. As quitosanas N-acetiladas apresentaram maior estabilidade térmica em comparação com a quitosana de partida (amostra QSo), devido a porcentagem de unidades GlcNAc nas cadeias dos polímeros que provocaram alterações na sua estrutura cristalina. Os ângulos de Bragg característicos de β-quitina (amostra QTo) extraída de gládios de lulas foram identificados nos difratogramas das quitosanas N-acetiladas com 30%< (GA) ̅<55%, o que sugere que essas amostras adquiriram características semelhantes a da β-quitina. Outra evidência desse fato foi comprovada através da análise das micrografias das amostras de quitosana N-acetiladas, que revelaram que as características das superfícies das partículas das amostras mais acetiladas são semelhantes a da β-quitina
  • Imprenta:
  • Data da defesa: 12.08.2011
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    • ABNT

      VEIGA, Sara Cristina Pereira; CAMPANA FILHO, Sérgio Paulo. Estudos físico-químicos de N-acetilação de quitosanas em meio homogêneo. 2011.Universidade de São Paulo, São Carlos, 2011. Disponível em: < http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-25102011-142809/publico/SaraCristinaPereiraVeigaR.pdf >.
    • APA

      Veiga, S. C. P., & Campana Filho, S. P. (2011). Estudos físico-químicos de N-acetilação de quitosanas em meio homogêneo. Universidade de São Paulo, São Carlos. Recuperado de http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-25102011-142809/publico/SaraCristinaPereiraVeigaR.pdf
    • NLM

      Veiga SCP, Campana Filho SP. Estudos físico-químicos de N-acetilação de quitosanas em meio homogêneo [Internet]. 2011 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-25102011-142809/publico/SaraCristinaPereiraVeigaR.pdf
    • Vancouver

      Veiga SCP, Campana Filho SP. Estudos físico-químicos de N-acetilação de quitosanas em meio homogêneo [Internet]. 2011 ;Available from: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-25102011-142809/publico/SaraCristinaPereiraVeigaR.pdf

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